实验四 共沸馏法制取无水乙醇 实验指导书.docxVIP

实验四 共沸精馏法制取无水乙醇 精馏是化工生产中常用的分离方法，它是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇，这种方法就称作共沸精馏。 一、实验目的 1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。 3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4．学会使用阿贝折射仪分析液体组成。（或学会使用气相色谱分析气、液两相组成。） 二、 实验原理 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。 为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。 表1 乙醇—水—苯三元共沸物性质 共沸物（简计） 共沸点，℃ 共沸物组成，wt% 乙醇 水 苯 乙醇—水—苯(T) 64.85 18.5 7.4 74.1 乙醇—苯(AB) 68.24 32.7 0.0 67.63 水—苯(BW) 69.25 0.0 8.83 91.17 乙醇—水(AW) 78.15 95.57 4.43 0.0 表2 乙醇、水、苯常压沸点 物质名称(简记) 乙醇(A) 水(W) 苯(B) 沸点的温度[℃] 78.3 100.0 80.2 从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃ 整个精馏过程可以用图1来说明。图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。 图1 乙醇-水-苯三角形相图以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABz、AWz、BWz，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内，当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即在ΔATABz或ΔATAWz内。从沸点看，乙醇-水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15 图1 乙醇-水-苯三角形相图 图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。 上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。 三、装置、流程及试剂 1．装置 本实验装置是多功能的实验装置，安装了两个塔，其用途各不相同。带有侧口的塔可做反应精馏、萃取精馏、连续精馏；另一个不带侧口的塔只做共沸精馏和间歇精馏，两塔可独立操作。精馏塔塔体全部由玻璃制成。塔体内径Ф20mm，塔内填装316L型不锈钢网环Ф 2×2 mm的高效散装填料，不带侧口填料层高度1.2m（带侧口填料层高度1.4m）；塔釜为四口烧瓶，容积500ml，塔釜置于300w电热包中；塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。除塔体外还有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件等构成整体装置。 塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。 2．流程 具体的实验流程见图2。 3．试剂 乙醇（化学纯），含量95％；苯（分析纯），含量99.5％。 图2多功能精馏装置流程示意图 T1-测温热电偶；TC1-控温热电偶；F-转子流量计 1-高位加料管；2-转子流量计；3-预热器； 4-收集瓶； 5-电磁线圈； 6-玻璃塔头； 7-玻璃塔体； 8-玻璃塔釜； 9-U型压力计； 10-缓冲器； 11-真空系统 四、实验步骤 1.称取100g 9