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微反应器技术 李 健 指导教师: 奚祖威 研究员 高爽 副研究员 纲 要 微反应器概述 微反应器的制造方法 微反应器的特点 微反应器中的化学反应 微反应器的放大 研究现状和应用前景 概 述 微反应器是一种单元反应界面宽度为微米量级的微型化的化学反应系统,是90年代兴起的微化工技术。 它与微换热技术、微混合技术经常一起使用。 微反应器的制造 适用材料:硅片,石英,硬质玻璃,金属。 常用方法:光刻法等。 微反应器的特点 通道内流动为层流。 比表面积大,传热能力强,控温容易。 分子扩散距离短,传质快。 可实现“数增放大”,无放大效应。 适用于: 1. 强放热反应; 2. 快反应; 3. 易燃易爆反应。 微反应器中甲苯的直接氟代(I) 微反应器中甲苯的直接氟代(II) 微反应器中甲苯的直接氟代(III) 反应条件: 50%F2/N2,10%C6H5CH3/CH3CN,液体流速 19.6ml/h,反应温度-16℃,气液摩尔比为200。 结果: 转化率76%,选择性37%,产率28%。 Schieman反应结果: 20-27% 微反应器中的均相反应(II) 微反应器中的均相反应(III) 微反应器的控制 微反应器中的两相反应(I) 微反应器中的两相反应(II) 微反应器的放大 微反应器可实现“数增放大”,即一个通道代表一个反应器,其放大仅为数量的叠加,避免传统放大过程的放大效应。 微反应器的放大装置既具有连续反应的稳定性,又可以灵活地调节产量,实现按需生产。 微反应器的推广可以实现“手提型的化工厂”。 微反应器放大装置 目前的研究现状和应用前景 正从实验室阶段向工程开发阶段过渡; 国外:IMM;PNCL; 国内:DICP group903; 微反应器技术及微化工技术的进一步发展将给现代化工技术带来革命性的影响。 谢 谢! * * Seminar I 微反应器中的化学反应 微 通 道 电 镜 图 典型尺寸是10-300um 集成反应器和换热器的微反应器 燃烧/汽化器 典型的微反应器装置 降膜反应器 混合器 K.Jahnisch, M.Baerns et al, J.Fluorin Chem.105,117(2000) Schiemann 反应 直接氟代 气液界面面积为27,000m2/m3 降膜反应器 通道截面为100um*300um 液膜厚度30-37um Seiji Suga, Alichiro Nagaki et al, Chem.Commun.354(2003) 微反应器中的均相反应(I) -78℃ CH2Cl2 -2e,-”SiMe3” -78℃, CH2Cl2 1 2 2 3 4 5 反应条件:0.05M烯胺阳离子和0.042M甲氧基苯的二氯甲烷溶液,注射泵控制,流速5ml/min,逆流混合,恒温-78℃反应。出混合器后,用三乙胺终止反应。 96:4 54:46 54:46 4:5 4 31 32 5(%) 92 36 37 4(%) Micromixer(channel width 25um) T-shaped tube(φ=500um) batch reactor 温度控制 停留时间控制 Hideaki Hisamoto, Takumi Saito et al, Chem.Commun.24,2662(2001) 相转移重氮偶联反应 反应条件:0.001M 5-甲基间苯二酚的乙酸乙酯溶液和0.0001M4-硝基重氮苯的四氟硼酸盐水溶液,流速10ul/min,线速度1.3cm/s,水油界面8,000m2/m3。重氮盐转化率100%!无二取代物! 250um宽,100um深,3cm长。 The Photograph of a Pilot Plant
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