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农药残留分析技术的研究进展 视频 摘要　随着食品安全健康意识提高，食品中农药残留问题更加受到重视，因此加强对农药残留分析方法的研究和加大对农药残留的检测力度非常重要。综述了目前农药残留分析检测的几种方法，并展望今后农药残留技术的发展方向。关键词农药残留；检测技术；综述中图分类号S481 　　文献标识码A 文章编号1004-8421(2009)11-057-02 　　我国是农药生产和使用大国，农药常用品种160多种，年用量在20万t左右，仅次于美国，居世界第2位。使用农药防治病虫害是一项重要的农业生产技术措施，一般可挽回25％～30％的经济损失。但随着农药品种和施用量的不断增加，农药残留问题日益突出。农药残留不仅污染环境，同时也通过食物链的聚积作用危害人体健康。果品中农药残留越来越引起世界各国的重视，许多国家都制定了本国食品中农药的最高残留限量(MRL)。农药残留分析是对复杂混合物中痕量组分的测定，通常包括样品预处理和检测两大部分。我国农药残留的检测方法比较落后，对大部分农药仍采用填充柱气相色谱法进行测定，而且一般都是针对某一具体农药品种的检测方法，检测方法没有随检测手段的进步而更新。在多残留农药检测上，我国农药残留检测方法标准多数只能测定一种至数种农药，最多也不过20余种农药，而且有些标准方法缺乏充分验证，操作性差，难以适应多残留分析。而利用多残留分析方法，美国可以检测约400种农药、德国300多种、荷兰200多种、瑞典170多种。 　　 　　1　农药残留检测方法 　　 　　1.1　化学分析法分光光度法；薄层层析法；速测纸片法。 　　1.2　色谱分析法 　　1.2.1　气相色谱分析法(GC)。20世纪60年代，开始应用气相色谱进行农药残留方面的研究。它是在柱层析的基础上发展起来的，分离能力强，灵敏度高。色谱柱由过去的以填充柱为主转变为毛细管柱。对于检测有机磷农药的检测器有2种：氮磷检测器(NPD)和火焰光度检测器(FPD)。 　　1.2.2　高效液相色谱法(HPLC)。高效液相色谱法是在色谱柱层析的基础上，引用了气相色谱的理论，采用了先进的仪器设备而发展起来的一种快速分离分析技术。它具有适用范围广，选择性宽分离性能好，分析速度快，灵敏度高，操作自动化等特点。高效液相色谱法适合分析沸点高而且不太容易汽化，对热不稳定和极性强的农药。 　　1.2.3　超临界流体色谱技术(sFc)。超临界流体技术是以超临界流体作为流动相的超临界流体色谱。它是一种崭新的分离分析技术，它结合了GC和HPLC的优点，适合于分析沸点高而不太容易汽化，热不稳定而高效液相色谱又不易分析的农药化合物及其代谢物。其优点是分离效果好，选择性好，可以连接GC或HPLC的检测器，如FID，FPD，NPD以及MS等。 　　1.2.4　免疫亲和色谱技术(IAC)。免疫亲和色谱技术是基于免疫反应的基本原理，利用色谱的差速迁移理论，实现样品分离的一种分离净化方法。它的特点是具有高度的选择性。该技术的关键是选择合适的担体、抗体和淋洗缓冲液。此方法近年来已开始应用于生物农药、真菌毒素和兽药残留分析的样品前处理。 　　1.2.5　凝胶渗透色谱技术(GPC)。凝胶渗透色谱技术是根据溶质(被分离物质)分子量的不同，通过具有分子筛性质的固定相(凝胶)，使物质达到分离。与吸附柱色谱等净化技术相比，凝胶净化技术具有净化容量大、可重复使用、适用范围广、使用自动化装置后净化时间缩短、简便、准确等优点。 　　1.3　农药残留生物测定方法酶抑制法；酶联免疫法；生物传感器法。 　　 　　2　农药残留分析前处理技术 　　 　　2.1　常规的前处理技术以往常用的提取净化方法有液液分配(LLE)，索氏提取，组织捣碎，振荡提取，柱层析(硅胶柱，氧化铝，硅藻土柱层析)。尽管这些技术不需要昂贵的设备和特殊的仪器，但却是整个分析过程中最费时费力，最容易引起误差的环节；而且大量有机溶剂的使用，也造成了对环境的污染。 　　2.2　固相萃取技术 固相提取技术(sPE)是基于液相色谱技术原理，是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物的分离，然后再利用洗脱液洗脱或加热解吸附达到分离和富集目标化合物的目的。 　　根据固相萃取柱中填料的不同，SPE可分为以下几种类型：正相萃取、反相萃取和离子交换萃取。SPE克服了液液萃取技术及一般柱层析的缺点，萃取过程简单快速，节省溶剂，重现性好，回收率高，一般分析只需5～10 min，是液液萃取法的1／10，所需溶剂也只有液液萃取法的1／10，减少了杂质的引入，减轻了有机溶剂对人体的伤害和对环境的污染，并易于实现自动化操作。 　　固相萃取法的步骤：①预洗：消除可能会被溶剂洗脱出来的污染物；②活化：准备接受样品，甲醇或乙腈；③