微型化原子光谱分析系统的研究与应用.DOCVIP

附件2 论文中英文摘要 作者姓名：于永亮 论文题目：微型化原子光谱分析系统的研究与应用 作者简介：于永亮，男，1981年11月出生，2006年3月师从于东北大学王建华教授，于2010年1月获博士学位。其间于2008年10月至2009年10月为西班牙University of the Balearic Islands访问学者，师从于Manuel Miro教授。 中 文 摘 要 金属/非金属类污染物的准确定量是环境监测的重要分析任务之一，各种大型原子光谱分析仪器，如电热原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体质谱等，是目前乃至今后长期内检测该类污染物的主要分析手段。然而，随着分析科学技术的不断发展，人们对分析仪器的要求也越来越高，不但要求析仪器设备具有更高的灵敏度、精密度和分析速度，更要求其向微型化、自动化和集成化的方向发展。目前，分析工作者不但要完成日常的例行分析任务，还要承担突发应急事件的现场分析任务，而现有的大型仪器设备显然无法满足后者的需要。在面对金属/非金属类污染物突发事件的现场分析任务时，大型原子光谱仪器不便携带的缺点是亟待解决的问题。 近年来，顺序注射-阀上实验室（SI-LOV）分析系统的发展受到了人们的密切关注。以其微型化、自动化和集成化的设计，SI-LOV分析系统已在样品预处理及微型化分析检测方面发挥了重要作用。作为一种微型化分析操作平台，SI-LOV分析系统不但提供了多种可供灵活选择的样品处理方式，而且还将检测单元集成化，可独立完成多种分析任务。如果能在SI-LOV系统中实现原子光谱分析，由此建立的微型化分析系统将为金属类污染物的现场分析提供有效的新途径。 本论文旨在以SI-LOV分析系统为操作平台，通过设计独特的模块单元结构，将光源（或激发源及原子化器）和检测单元与SI-LOV分析系统实现有效结合，并采用蒸气发生样品预处理技术，建立微型化原子光谱分析系统。 论文的第一章介绍了SI-LOV分析系统的发展现状。 第二章中建立了一种微型化原子荧光光谱分析系统。该系统以SI-LOV分析系统为操作平台，将气液分离室和原子荧光检测单元集成于LOV模块内，通过冷蒸气发生样品处理方式，将样品溶液中的汞转化为汞蒸气，利用原子荧光光谱在LOV内进行测定，从而实现对痕量重金属汞的定量分析。该系统在进样体积为0.5 ml的条件下，线性范围为0.3-10.0 μg l-1，检出限为0.1 μg l-1（3?，n=11），相对标准偏差为2.7%（1.0 μg l-1，n=7）。 论文第三章针对汞元素冷蒸气发生的自身特点，提出了一种简单的操作方法。首先将NaBH4溶液涂覆在反应环内壁上形成还原剂薄层，当汞样品溶液经过时，便能与之反应产生汞蒸气。该方法不仅对改进第二章所提出的微型化原子荧光光谱分析系统大有帮助，对于现有商品化原子荧光光谱仪器也是一种很好的汞冷蒸气发生方式。 第四章中以介质阻挡放电低温等离子体为原子化器，解决了微型化原子荧光分析系统中的原子化难题。在LOV模块内，集成气液分离室、介质阻挡放电原子化器和原子荧光检测单元，可实现蒸气发生、原子化及原子荧光检测等一系列功能。以砷的氢化物发生-原子荧光测定检验了该系统的分析性能，在进样体积为0.5 ml的条件下，线性范围为0.1-5.0 μg l-1，检出限为0.03 μg l-1（3?，n=11），相对标准偏差为2.8%（2.0 μg l-1，n=9）。该系统测定砷的分析性能与目前的商品化原子荧光仪器相当。 第五章中首次以介质阻挡放电低温等离子体为激发源，建立了微型化原子发射光谱分析系统。通过运行SI系统将样品溶液中的汞转化为蒸气，并引入激发室内进行激发，所产生的汞原子发射光谱通过微型CCD光谱仪检测。该系统在进样体积为0.5 ml的条件下，线性范围为0.6-50.0 μg l-1，检出限为0.2 μg l-1（3?，n=11），相对标准偏差为2.1%（10.0 μg l-1，n=9）。该微型化原子发射光谱分析系统的分析性能与常规原子发射光谱仪的性能相当。 关键词：顺序注射；阀上实验室；微型化；现场分析；蒸气发生；介质阻挡放电；原子光谱 Investigations on the Miniaturization of Atomic Spectrometric Systems and Their Applications Yu Yongliang ABSTRACT The determination of metal/metalloid contaminants is one of the most important analytical tasks in environmental monitoring. Currently, some of the bulky atomic