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【精编】分析化学实验课件.ppt
* 123 * 123 标定:每次用移液管量取KHC8H4O4标 准溶液25.00mL,置于锥形瓶中,加酚 酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定 至微红色。 平行测定三份。 * 123 2.有机酸含量的测定: 有机酸样品(草酸)溶液配制:用小烧 杯准确直接称量0.6g(1份),配成100mL 待测溶液(用100mL容量瓶)。 测定:每次用移液管取有机酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示剂,用NaOH标准 溶液滴定。 平行测定三份。 * 123 三、数据记录及处理 1.数据记录表格 2.有机酸含量的计算 * 123 注意: (1)容量瓶的使用:什么情况下用? 在 配溶液时,与烧杯和搅棒怎样配套使 用? (2)滴定管的读数:应读至0.01mL,如 23.13mL;31.28mL。 错误的读数 23mL;23.1mL (3)移液管、容量瓶量取溶液体积的写 法: 如 25.00mL 250.00mL * 123 实验三 混合碱的分析(双指示剂法) 一、实验原理 混合碱体系:Na2CO3 + NaOH; NaHCO3 + Na2CO3 (1)酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至 溶液由红色 无色, NaOH完全中和; Na2CO3 NaHCO3。 * 123 此步所耗HCl体积为V1(mL)。 (2)再加入甲基橙指示剂,继续滴定至 溶液由黄色 橙色。此步所耗HCl体 积为V2(mL)。 * 123 数据处理: (1)当V1 V2:试样为Na2CO3+ NaOH * 123 (2)当V1 V2:试样为NaHCO3 + Na2CO3 * 123 二、试剂的配制 HCl溶液:用量筒量取浓HCl 4.5mL,加 水至500mL,置于试剂瓶中。 三、实验步骤 1. 0.1mol/L HCl 溶液的标定: 准确称取0.6g无水Na2CO3,配成100mL; 或 1.5g ,配成250mL。 用移液管取25.00mL,甲基橙指示剂,用 待标定的HCl溶液滴定至黄色 橙色。 * 123 2.混合碱的分析: 用移液管取25.00mL样品溶液于100mL 容量瓶中,配成100mL稀释液。 每次取25.00mL稀释液滴定,酚酞指示 剂,用HCl标准溶液滴定至红色 无 色,记录V1; 再加入甲基橙指示剂,继续用HCl溶液 滴定至黄色 橙色,记录V2。 平行测定三份。 * 123 注意: 在实验中,若“感觉”实验过程出了问 题,想重新做时,必须告诉老师。 老师可帮助你分析,是否有问题,是否 一定要重新做。 * 123 实验四 水总硬度的测定 一、原理 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的 总量,采用EDTA络合滴定法。 用pH=10氨性缓冲液,以EDTA作为络 合滴定剂剂,与水中的钙、镁反应,生成 EDTA-钙和EDTA-镁络合物,根据滴定消 耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水中 钙和镁的含量。 * 123 123 分 析 化 学 实 验 * 123 实验一 滴定分析基本操作练习 一、实验室安全 二、实验的要求与目的 1.正确使用酸、碱滴定管 2.正确使用移液管、容量瓶 3.滴定终点的准确观察 * 123 三、实验内容 1.溶液的配制: NaOH溶液:0.1mol/L, 500mL 在台秤上取约2g固体NaOH(用小烧杯称取), 配成500mL溶液,置于试剂瓶(带胶塞)中。 HCl溶液:0.1mol/L, 500mL 用量筒量取浓HCl 4.5mL,加水至500mL, 置于试剂瓶中。 * 123 2.HCl滴定NaOH: 指示剂:甲基橙; 终点颜色:黄色 橙色。 操作:由碱式滴定管放出25.00mLNaOH 溶液于锥形瓶中,加2滴指示剂,用 0.1mol/L HCl溶液滴定。 平行测定三份。 * 123 3.NaOH滴定HCl: 指示剂:酚酞; 终点颜色:无色 微红(摇动时30s内 红色不消失) 操作:用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中,加2滴指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液滴定。 平行测定三份。 * 123 四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂: 2.NaOH溶液滴定HCl溶液 指示剂 : 记录项目 1 2 3 NaOH溶液(mL) HCl溶液(mL)
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