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毛细滴管数滴法测定几种果蔬中维生素C含量研究 第2O卷第3期 VoI|2O—No.3 百色学院. JOURNALOFBAISEUNIVERSITY 2007年6月 Jun.2007 毛细滴管数滴法测定几种 果蔬中维生素C含量研究 沈文闻 (百色学院化学与生命科学系,广西百色533000) 摘要:以自制的液滴体积为0.01～0.02mL的聚乙烯毛细滴管对果蔬中维生素C的含量进 行数滴分析,其主要仪器外形小巧,便于携带,滴定快速,准确,试剂消耗量约为常量法的1/20,滴定 剂用量约为30～l5O滴,维生素C含量不确定度UJ(c)为0.56,与常量法相当,相对标准偏差比 常量法略小.该法克服了常量法中滴定管,移液管,铁架台和蝴蝶夹等仪器携带不方便的不足,适用 于水果,蔬菜,饮料等维生素含量的快速分析. 关键词:毛细滴管;微型滴定法;维生素C 分类号:O647文献标识码:A文章编号:1673—8233(2007)03～0075—04 维生素C广泛存在于新鲜的蔬菜和某些水果中,是动物体内必需的营养素之一,与动物的生长发育,生产 繁殖息息相关,具有优异的抗氧化作用,独特的抗应激功能,多方位的营养保健效果,目前对维生素C的应用, 研究和报道十分活跃L】].测定维生素C含量的方法主要有高效液相色谱法,2,4一二硝基苯肼比色法,荧光 法,紫外分光光度法,碘酸钾滴定法,2,6一二氯靛酚法等多种].其中高效液相色谱法,荧光法要求样品的纯 度较高,还需要有昂贵的仪器;2,4一二硝基苯肼比色法操作麻烦,耗时较长;2,6一二氯靛酚法虽然简便,但是 药品价格昂贵.本文根据直接碘量法原理,采用毛细滴管数滴微型滴定法对几种果蔬中维生素C含量进行测 定,不需任何复杂,昂贵的设备,所用仪器结构非常简单,携带方便,试剂用量少,成本低廉,试验表明,方法终点 明显,易观察,不确定度理论评定和实际测定结果均显示与直接碘量法相符,收到令人满意的效果. 1实验部分 1.1方法原理 利用I的氧化性,用淀粉作指示剂,可用碘标准溶液直接滴定电极电位较低的一些还原性物质,当滴定到 溶液出现蓝色时即为终点.抗坏血酸是强还原性物质,可用具有氧化性的I作标准溶液直接滴定,抗坏血酸 分子中的烯二醇基可被I氧化成二酮基,反应如下: C6H8O6+I2一C6H6O6+2HI lmol维生素c与1molI定量反应,由于维生素c的还原性很强,在空气中极易被氧化,尤其是在碱性介 质中,测定时加入HAc使溶液呈弱酸性,减少维生素c的副反应L3]. 一 般溶液自滴管滴下时,其液滴体积受液滴表面张力,温度,粘度,密度等因素的影响,随着液滴体积的增 加,液滴的重量G也增加,而液滴的表面张力y逐渐减小,当G一7时,液滴到达一个临界体积,此时,它不能被 收稿日期:2O07一O3—27 作者简介:沈文闻(1970~),男,壮族,广西德保县人,百色学院化学与生命科学系讲师. 75 《百色学院))2007年第3期 表面张力7和液滴重量G所平衡,液滴脱离滴管自由下落,液滴体积V与表面张力7有如下关系Ⅲ:V—yR/ (Fpg),其中p为液体密度(g/mL),g为重力加速度(980.7cm.s),R为滴头半径(cm),F为校正系数,它是为 了校正液滴脱落过程中的变形,温度,粘度和部分残留的影响而引入的.液滴体积张力计正是根据这一原理设 计而成,所以常温下从一支毛细滴管滴出的液滴体积近似为一常数,通过记录液滴数即可获得液体体积.将这 一 原理应用于微量滴定分析中,即称为数滴微型滴定法. 1.2仪器和试剂 AE240型电子天平(上海梅特勒一托利多仪器有限公司),自制聚乙烯毛细滴管(O.02065ml/滴),A级定 量分析玻璃仪器等,豆浆机(广东顺德产). 本方法所用试剂和水均使用分析纯试剂和蒸馏水.I.标准溶液(0.0108mol/L),用As.O.基准物质标 定.淀粉溶液(5g/L),称取0.5g可溶性淀粉,用少量水搅匀,加入100ml沸水,搅匀,加入少量HgI.作防腐 剂.HAc(2mol/L),按照常规法配制. 1.3测定方法 (1)滴管液滴体积的测定将自制毛细滴管吸满蒸馏水,擦干表面水份后倒放在干燥的小烧杯里,一起放到 电子天平中称量.用戴手套的手把滴管取出,逐滴滴出100滴(O-位:滴,用d表示,下同)水后再次称量,差值 即为100d水的质量.根据水温及水的密度计算滴管的液滴体积(mL/d). (2)样品处理.称取可食部分50g于豆浆机内,加水50.00ml,捣成匀浆,迅速称取20g(即含10g原果蔬 样品)匀浆于100ml棕色容量瓶内,加入2mol/L乙酸lOml,加水稀释至刻度,摇均后备用. (3)维生素C含量的测定根据式样中维生素C含量多少,用吸量管准确移取5～3Oml待测样品于150ml 锥形瓶中,加入2ml