在力联思测定羟基值.PDFVIP

在力联思测 定羟基值 为了实现可靠的、可重现的测量 我们的嘉宾撰稿人 Gabriele Rosa 对 定改进测定方法。凭借他们的分析 质量很有责任心。在合成树脂生产 方法和批判性思维，Gabriele 和他 商力联思公司的质检室中，他作为 的同事成功地利用经过改进的新版 试验技师确保产品满足力联思公司 测试协议得出了可靠、可重现的结 和客户的质量要求。当关于测定羟 果，满足力联思公司和客户提出的 基值的旧版测试协议不断产生错误 高质量标准。 的结果时，Gabriele 和他的同事决 6 现场报道 在产品标定和质量控制的过程中，测定 羟基值是一个必不可少的步骤。 力联思：生产和测试高档合成树脂 力联思公司是合成树脂的跨国生产企业。此类产 品主要在汽车业和造船业用于化学锚栓和管道修 复。在力联思公司位于距意大利米兰 25 公里的小 城 Filago （图 1）的分厂，我们生产和检测合成树 脂。在产品标定和质量检测的过程中，测定羟基 值是一个必不可少的步骤。 我们如何以及为什么测定羟基值 羟基值是指 1 克材料中的羟基基团所相当的氢氧 化钾的毫克数。由于羟基基团参与了合成树脂的 合成反应，因此测量成品中的羟基值可以用于评 估转化率。 图 1 在意大利米兰附近 Filago 的力联思公司分厂。 为了测定羟基值，用一定量的乙酸酐给羟基 基团加乙酰基，在这个过程中就产生了醋酸 （反应 1）。用水将多余的乙酸酐裂解，由此同 困难出现在哪里 样产生了醋酸（反应 2 ）。然后可以用氢氧化钾- 很多变量会影响羟基值的测定。因此，如果对某 甲醇溶液滴定，将这些醋酸量化（反应 3 ）。在 个试样进行多次分析，各次的结果可能相互之间 测定空白试验值时不添加样品，也就是说反应  1 有很大的差异。由于我们的客户需要可靠的结 没有发生。尽管如此，所有的乙酸酐在反应 2 过 果，因此我们决定改进我们内部的测试方法，方 程中被水解作用分解，然后在反应  3 过程中滴 法是排除所有可能影响我们测量的因素。 定。空白试验值和样品值之间的差值就相当于起 反应的乙酸酯的量，因此相当于样品中的烃基基 直到两年之前，我们都遵循由帝斯曼复合材料树 团数量。 脂公司提供给我们的一份测试协议，该企业于 2016 年 1 月收购了力联思公司，改名为帝斯曼集 团。这个方法相对可靠，但是让我们面临一些问 题：每个样品的测量时间比较长，针对一个样品 得出的测量结果会有些偏差。由于出现了乙酰化 O O R O OH O (1) 溶液被污染的现象，因此有时最终会得出无效的 R OH + + (1) 分析结果。 O O OH O O O + H O 2 (2) 2 (2) O OH O O + - + H O (3) + K OH K + 2 (3) - OH O