第一章 土壤农化分析基础知识与质量控制.pptVIP

回收实验（一般，加标） 1、空白回收实验：用含有待测成分已知量的溶液（标准液），按测定操作步骤操作，测得量与加入量之比称回收率。 缺点：本底不一致，准确性差。 2、加标回收率实验：取等量待测液两份，其中一份加入有待测成分已知量的溶液，同时测定，测得结果两者之差与已知加入量之比进行计算。 本底一致 回收实验（一般，加标） 回收率越接近100%，说明结果越准确。 如要求允许差为2%，则回收率应100%±2%。 如果相差过大，说明此分析方法准确度差。 对常规分析一般要求90%以上，含量低的要求可低一些，即50%以上即可。 对照实验 做法：用标准分析方法和测定使用的方法的测定结果进行比较的实验。 1、结果相符，表示该方法可以使用； 2、结果相近，可使用一个校正系数K进行校正： 3、差异大，说明测定方法不可行，必换用方法。 K一般在0.90-1.10之间 如有机质的测定：灼烧法 ——重铬酸钾容量法 回归曲线 绘制标准曲线注意事项： A、至少应做5-6个点； B、在建立回归方程以前，粗略地作一下散点图，偏离较远的应重做或舍去，相关系数R2达到要求，0.999X； C、标准曲线不宜外推，即待测液的浓度应限于标准系列溶液浓度范围内； D、一般横坐标表示被测量（浓度），纵坐标表示响应（测读值）。 y=ax+b 标准物质分析 标准物质：指已准确地确定了一个或多个特性量值（物理性质，化学成分、工程参数等），用于校准测量仪器、评价测定方法，直接作为比对标准的物质。 要求：它必须具有良好的均匀性，稳定性和制备的再现性。 标准物质分析 标准物质分类： 一级标准物质：指准确度高、经权威机构审查批准，并附有证明的标准物质。国际标准化组织（ISO）命名为一级标准物质为CRM（certified Reference Material）； 二级标准物质：一般科研单位与生产部门为了满足自身和本行业的需要而研制的工作标准。 标准物质分析 标准物质分析的作用： 1.对仪器，分析方法校正； 2.考核实验室分析人员的技术水平； 3.做控制样（测样之间插入标准样，以其值检验其他样品的测试是否准确）。  审核原始数据(原始记录本——时间、地点、人员、项目、样品编号、所有原始数据、细节、标曲等) 计算过程（随时带计算公式和单位） 对数据用专业知识判断 e.g. 土壤 OM/TN 17 左右；C/N 8-12 6. 数据结果的审核 三、分析质量控制和数据处理 本章重点 1、纯水的分类、制备和检验的方法 2、试剂的级别和选择原则 3、实验室分析方法的选择原则 4、误差的来源和分类 5、如何控制分析误差 提纯： 蒸馏 ——适用于提纯挥发性液体试剂。如HCl、HNO3 ； 等温扩散 ——用于在常温下溶质强烈挥发的水溶液试剂，如HCl、HF、NH3 ； 重结晶 ——纯化固体物质的重要方法，如粗盐提纯； 萃取 ——溶于互不相溶的两种溶剂中的试剂； 醇析 ——在其水溶液中加入乙醇时即析出结晶的试剂。如EDTA-Na2，邻苯二甲酸氢钾、草酸等 其它方法：如电解法、层析法、离子交换法、活性炭吸附法等。 （二）试剂的选择、应用、配置与保存 3.试剂的配制 （二）试剂的选择、应用、配制与保存 粗配： 没有必要使用精确浓度的溶液，物质不稳定或易变的溶液，酸、碱、硫酸亚铁等 ——粗天平、量筒，浓度只1-2位有效数字。 3.试剂的配制 （二）试剂的选择、应用、配制与保存 精配： 必须使用精确浓度的溶液（标准浓度） ——分析天平、容量瓶、移液管等。浓度具有4位有效数字。 试剂的配制： （1）首先确定配制浓度（mol/L）和数量（L，m3） ； （2）确定称量质量,如 K+ -- KCl （3）称量（质量或体积）； （4）溶解，定容。 （二）试剂的选择、应用、配制与保存 仪器准备——计算——称量——溶解——定容——转移贮存 试剂浓度的表示: 摩尔浓度（mol/L） 质量摩尔浓度（mol/kg） 重量百分比（%；ppm—mg/kg、ug/g、 ug/ml；ppb—ug/kg、ug/l） 体积百分比（%，针对液体） 体积比例（针对液体） 质量比例（针对固体） （二）试剂的选择、应用、配制与保存 3.试剂的配制 试液质量 试液质量除与试剂质量有关外，还与… 试剂稳定性:贮存期与试剂性