第3章 中药剂杂质检查.pptVIP

特点：准确测量物质的质量变化及变化速度、样品用量少、速度快。适用于贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重测定。 ②差热分析法（DTA)：差热分析法是在程序控制温度下，测量待测物质和参比物之间的温度差（△T）与温度(或时间)之间关系的一种技术。 差热分析曲线记录的纵坐标为样品与参比物的温度差(?T)，横坐标为加热温度。 本法除测干燥失重外还可鉴别药物的晶形，也可检查药物的纯度。 干燥失重测定法注意事项： 颗粒大小：2mm以下（若供试品为较大结晶，应先迅速捣碎成2mm以下的小粒） 用量：取供试品约1g或各药品项下规定重量。 供试品厚度：供试品应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm；如为疏松物质，厚度不可超过10mm 操作注意：干燥时应将瓶盖取下，置于称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将瓶盖好。在每次干燥后应先置干燥器内放冷至室温，然后称定重量。 如供试品未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品置较低的温度下干燥至大部分水份除去后，再按规定条件干燥。 干燥时间：第一次干燥2～4小时，干燥至恒重的第2次及以后各次的称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 1、干燥失重测定的方法有（ ）（多选） A．炽灼（500～600℃）法 B．常压恒温干澡法 C．减压干燥法 D．干燥剂干燥法 E．热分析法 2、干燥失重测定中应注意哪几个方面（ ）（多选） 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm 干燥温度一般为105℃ 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过3小时 六、水分测定法： 水分测定仅仅是测定供试品中的水分，干燥失重是测定供试品中水分及其他挥发性成分，二者在测定方法、测定条件和要求上都不尽相同。 中国药典一部收载四种方法：烘干法、甲苯法、 减压干燥法、气相色谱法。 药典规定，一般将供试品先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下者可不破碎。如使用减压干燥法需先经二号筛（二号筛筛孔内径850um±29um）。 （一）烘干法：适用于不含或含少量挥发性成分的药品。 取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在烘箱中100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量。计算供试品中含水量（％）。 4、能溶于水或稀酸的药物进行重金属检查时，适宜的条件 是（ ） 用硫代乙酰胺为标准对照液 B. 用10ml稀硝酸酸化 C. 加pH3.5醋酸盐缓冲溶液 D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察 5、不溶于稀酸而溶于碱的药物，欲进行重金属检查，应采 用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法（ ） A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 五法 E. 以上都不对 二、砷盐检查法：对药品中微量砷（以As计算）的限量的检查方法。在药物的杂质检查中，砷盐限量一般不超过百万分之十。中国药典规定的检查方法是古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）。 第一法 古蔡法 1、基本原理：采用锌和酸作用产生的初生态氢与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢，再与溴化汞作用生成黄色或棕黄色砷斑。比较供试品与标准砷溶液在同一条件下所显的砷斑的颜色深浅，以检查供试品的含砷限度。反应式如下： As033- + 3Zn + 9H+ → AsH3↑+ 3Zn2+ + 3H20 产生砷化氢与溴化汞试纸作用 AsH3 + 2HgBr2 → 2HBr + AsH(HgBr)2 (黄色) AsH3 + 3HgBr2 → 3HBr+ As(HgBr)3 (棕色) As(HgBr)3 + AsH3 → 3HBr + As2Hg3 (黑色) 反应以生成黄色、棕色色斑为主。 本检查法要加入碘化钾和酸性氯化亚锡还原剂，加入的目的为： ①还原As5+为As3+，加快反应速度。 AsO43-+2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2++2H+→AsO33-+Sn4++H2O ②碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行； I2+Sn2+→2I-+Sn4+ 4I-+Zn2+→[