透过扫描式电子显微镜SEM.DOC

透过扫描式电子显微镜SEM

管柱實驗結束後,進一步將CaCO3固體顆粒樣本,透過掃描式電子顯微鏡(SEM)放大3000倍以觀察反應前後CaCO3固體顆粒表面的微觀變化。圖中1為對不同HCl溶液流量反應前後之變化情形。16~20 mesh的 CaCO3固體顆以0.01M HCl進行12小時定流率管柱實驗反應後,距管柱入口10公分處所取的CaCO3固體顆粒樣本的SEM圖,圖1中顯示地下流體流過CaCO3固體顆粒產生溶解反應後,似乎在後續CaCO3固體顆粒表面有裂隙的地方長出新的碳酸岩晶體。 (a)(b) (a) (b) (d)(c (d) (c) 圖 1:0.01M HCl 溶液流經(12小時)16~20 mesh的碳酸鈣,離管柱入口10公分處CaCO3樣本,在SEM下放大3000倍,觀察孔隙結構變化(a)反應前;(b)Q=30 cm3/min;(c)Q=40 cm3/min;(d)Q=50 c CaCO3固體顆粒表面將進一步分析樣本中的元素,從圖1(b)紅色方形中截取出來,16~20 mesh的CaCO3固體顆粒樣本與流量為30cm3/min流經經12小時的0.01M HCl反應後,CaCO3固體顆粒樣本離管住入口10公分處的粒徑,在SEM下放大3000倍,使用15KV的電壓下觀察(如圖2所示) 圖2:16~20 mesh的 CaCO3固體顆樣本與流量為30cm3/min流經12小時的0.01M HCl反應後,樣本離管住入口10公分處的粒徑,在SEM下放大3000倍 結果發現圖3有新的結晶體析出,將點出不同地方的樣本分析元素如表1所示,結果分析到有氧、鎂、碳和鈣四種元素,四種含量由高至低分為氧(O) 鈣(Ca2+) 碳(C) 鎂(Mg),鎂的含量較少且鋒值很低(如圖4-30所示),所以可以忽略的。從元素表中得知,鈣和鎂都是屬於鹼土金屬,且鈣離子容易取代鎂離子的位置。碳酸鈣是由Ca2+、C 、O三種元素組成,而表1中,這三種元素比為1:1:3,由實驗分析得知,新的結晶體為碳酸鈣(CaCO3)。 表1:碳、鎂、氧、鈣元素的含量 Spectrum Ca含量(%) Mg含量(%) C含量(%) O含量(%) Spectrum 1 22.9739 0.48139 18.3012 58.2435 Spectrum 2 28.6507 0.49964 16.1254 54.7243 Spectrum 3 22.3729 0.50429 18.5206 58.6022 Spectrum 4 22.5264 0.59396 18.421 58.4586 Mean 23.8928 0.52115 17.9318 57.6542 Std. deviation 1.77081 0.79381 26.664 70.7714 Max. 22.6809 0.59122 18.4258 58.3021 Min. 28.2678 0.50233 16.2119 55.018 圖3:樣本分析點的曲線圖 而掃描整個CaCO3固體顆粒的元素分布如圖4所示,結果發現分析出氧、碳和鈣三種元素,分布為鈣氧碳的含量,因為CaCO3的的成分有鈣、氧、碳,故Ca2+ 達到飽和狀態下,與CO32- 結合,故產生CaCO3再結晶於CaCO3固體顆粒表面。 圖4:反應後CaCO3表面成分分佈圖(放大3000倍)

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