行业标准三氧化二铋化学分析方法第5部分灼烧减量的测定重量法.DOC

《三氧化二铋化学分析方法 第5部分 灼烧减量的测定 重量法》送审稿编制说明 任务来源 根据国家工业和信息化部办公厅文件《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科[2012]119号）以及全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》文件精神，全国有色金属标准化技术委员会于2012年在青岛市召开了有色金属国家标准任务落实会，《三氧化二铋化学分析方法 第5部分 灼烧减量的测定 重量法》被列入2013年第二批行业标准制修订计划，计划编号为（工信厅科[2012]119号2013-0330T-YS），由广东先导稀材股份有限公司起草《三氧化二铋化学分析方法 第5部分 灼烧减量的测定 重量法》，广州有色金属研究院、株洲冶炼集团股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草工作。项目计划完成时间为2013年。 编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等） 本项目为行业标准《三氧化二铋》起草制订配套的行业分析方法。 本标准的制定主要遵循以下原则： 符合性：本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的规定编写。 合理性：本标准反映了国内生产、贸易、商检等企业事业的技术水平， 便于生产、宜于应用、经济上合理。 创新性：本标准填补了国内三氧化二铋中灼烧减量检测标准的空白，满足三氧化二铋生产行业的检测要求，从广东先导稀材股份有限公司的生产实际来看，该检测方法可满足国内外对三氧化二铋中灼烧减量检测质量指标的需求。 工作分工 标准起草小组经起草单位协商一致，分工如下： 广东先导稀材股份有限公司负责制备试验所用的样品； 广东先导稀材股份有限公司负责试验、起草标准文本； 广州有色金属研究院负责第一验证； 株洲冶炼集团股份公司负责第二验证 北京有色金属研究总院负责第三验证； 征求意见单位 在接到该标准制定任务后，我们成立了《三氧化二铋化学分析方法 第5部分 灼烧减量的测定 重量法》标准起草小组，制定了工作计划，进行了标准查新及资料的查阅，我们分别珠海彩珠公司和韩国HANBO公司等两家公司对灼烧减量要求最严的公司进行调查研究，并收集使用单位的意见。 各阶段工作过程 1）2013年1月，在接到标准制定任务后，我们成立了《三氧化二铋化学分析方法 第5部分 灼烧减量的测定 重量法》行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。 2）2013年1月～3月，工作小组分头收集相关信息，查询国内外相关资料，并对分析方法确定了条件试验的内容和要求，并初步进行了条件试验，在此基础上起草了工作组讨论稿。经工作小组反复讨论和修改，形成了标准征求意见稿。 3）2013年8月，在内蒙古赤峰召开了第一次工作会议，会议总结了前一阶段的工作情况，讨论了标准讨论稿，与会专家给标准讨论稿提出了宝贵意见，讨论了样品研制过程的相关情况，并在此基础上完成送审讨论稿。 4）2013年10月~11月，标准起草小组对标准讨论稿进行了修改、补充、完善，形成标准送审稿。 5）2013年12月，标准起草小组将标准送审稿上报全国有色金属标准化技术委员会，并挂网征求意见。 三、主要试验（或验证）的分析、综述报告 1.标准提出背景 三氧化二铋是一种是一种广泛应用的新材料，可用作分析试剂、铋盐制备、防火材料的制造；三氧化二铋也广泛用于无机合成、电子陶瓷、化学试剂等领域，电子工业的应用主要用于制造瓷介电容器，也可用于制造压电陶瓷、压敏电阻等电子陶瓷元件。三氧化二铋还是制造铋类药物的重要原料。三氧化二铋是一种黄色物质，颜色亮黄而悦目，三氧化二铋比重较大，化学性质稳定。三氧化二铋的生产主要有湿法工艺--硝酸溶解金属铋、氨水或氢氧化钠溶液后灼烧生成三氧化二铋工艺，火法工艺---用金属铋直接火法氧化生成三氧化二铋两种工艺路线，三氧化二铋的晶形构造主要有针形、球形、无定形等形式，其中针形、球形三氧化二铋主要由湿法工艺控制生产， 生产过程中如果灼烧不充分就会因为氢氧化铋不能完全转化成三氧化二铋而产生较高的灼烧减量而严重影响三氧化二铋在电子工业中的应用，所以检测三氧化二铋中的灼烧减量是必要和必须的。 2.标准研究情况 1）方法提要 在称取大约15克样品，置于陶瓷坩埚中，在烘箱105℃下先烘干水分，然后在650℃高温炉中检测灼烧减量。。 2）方法主要因素试验 试验充分研究了影响测定的条件：高温炉的温度和称样量，证明称样15克是合适的称样量，650℃是合适的温度。 3）分析方法的精密度 对两个灼烧减量不同试料的测定表明： 测定相对标准偏差均在5.62 %以内，说明本方法的精密度