红土镍矿化学分析方法镍含量的测定火焰原子吸收光谱法预审稿.DOC

YS/T 36.1—201X YS/T 310—XXXX PAGE 2 PAGE ICS　中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××- ICS 　中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 红土镍矿化学分析方法 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Method for chemical analysis of laterite nickel ores — Determination of nikel content — Flame atomic absorption spectrometric method (草案) YS/T XXXX—201× YS 中华人民共和国有色金属行业标准 PAGE 4 2 PAGE II 前 言 YS/T XXXX《红土镍矿化学分析方法》共包括XX部分： 本部分为YS/T XXXX的第XX部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国鮁鱼圈出入境检验检疫局、金川有色金属集团。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院 本部分起草人：汤淑芳、于力、刘春峰。 本标准为首次发布的有色金属行业标准。 YS/T 36.1—201X YS/T XXXX—201X PAGE 3 红土镍化学分析方法 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了红土镍矿中镍含量的测定方法。 本标准适用于红土镍矿中镍含量的连续测定。测定范围（质量分数）：0.10%～3.00%。 2 方法原理 试样用盐酸、硝酸、氢氟酸及高氯酸分解，用盐酸溶解盐类，在5%稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，使用空气—乙炔火焰，测量镍的吸光度。 3 试剂 除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的蒸馏水或其纯度相当的水。 3.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.3 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。 3.4 高氯酸（ρ1.670g/mL）。 3.5 硝酸（1+1）。 3.6 镍标准储存溶液，1mg/mL 称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%）置于400mL烧杯中，加50mL硝酸（3.5）溶解完全，j加热驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.7 镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮备溶液（3.6）置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。 4 仪器 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 ——精密度的最低要求：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%。测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%； ——工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为五份，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.80。 ——最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度不低于0.30。 推荐仪器工作条件见附表A（参考件）。 5 试样 试样粒度应小于160μm，于105～110℃烘干2h后，置于干燥器中，冷却至室温。 6 分析步骤 警告：应按照原子吸收光谱仪制造商的说明去点燃和熄灭空气—乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。 6.1 试料 称取表1试样，称准至0.0001g。 表1 称样量 镍的质量分数（%） 定容体积（mL） 稀释倍数d 0.10~0.50 100 - 0.50~2.50 100 5 2.50