糕干粉中铜元素的测定.DOC

糕干粉中铜元素的测定 一、目的与要求： ??? 1、掌握用721型分光光度计测定铜元素的方法。 ??? 2、初步掌握用原子吸分光光度测铜元素的方法。 ??? 二、原理： ??? 样品经消化后，在碱性溶液中(PH=9.0-9.2)铜离子与二乙胺基二硫代甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳与标准系列比较定量。 ?? ?三、试剂与仪器： ??? 1、柠檬酸铵，乙二胺四乙酸钠溶液；称取20克柠檬酸铵及5克乙二铵四乙酸钠溶于水中，加水稀释至lOml。 ??? 2、2N硫酸：量取20ml硫酸，倒入300ml水中，360ml。 1、? 1：1氨水。 2、? 酚红指示液：0.1％乙醇溶液。?? 3、? 铜试剂溶液：0.1％二乙氨基二硫代甲酸钠[(C2H5)2NCS2Na·3H20] 溶液，必要时可过滤，贮于冰箱中。 ?? ?6、四氯化碳。 ??? 7、铜标准溶液：精密称取1.0000克金属铜(99.99％)分次加入6N硝酸溶液，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度。此溶液每毫升相当于lmg铜。 ??? 8、铜标准使用液：吸取10.Oml铜标准溶液，置于lOOml容量瓶中，加2N硫酸稀释至刻度。如此再稀释一次，至每毫升相当于lOug铜。 ??? 9、6N硝酸：量取60ml硝酸，加入稀释至160ml。??? ： ??? 10、分光光度计。 ??? 四、操作方法： ??? 1、样品消化，(同食品中铅的测定)。 ??? 2、测定 ??? 吸取0.Oml消化后的定容溶液和同量的试剂空白液。分别置于125m1分液漏斗中，加水稀释至20ml。 吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml铜标准使用液(相当0.5、10、15、20、2ug铜)，分别置于125m1分液漏斗中，各加2N硫酸至20ml. 于样品消化液，试剂空白和铜标准溶液中，各加5ml柠檬酸铵，乙胺四乙酸二钠溶钠溶液和3滴酚红指示剂，混匀，用1：1氨水调至红色。各加2ml铜试剂溶剂和10.0ml四氯化碳，剧烈振摇2分钟，静置分层后，四氯化碳层经脱脂棉滤入2cm比色杯中，以零管调节零点，于波长440nm处吸光度，描绘出标准曲线比较。 计算： ???? X=((A1-A2)*1000)/V2 X：样品中铜的含量，mg/kg或mg/L A1：测定用样品消化液中铜的含量，ug； ??? A2：试剂空白液中铜的含量，ug； ??? m：样品质量(体积)，g、(m1)； ??? V1：样品消化液的总体积，ml．， ??? V2：测定用样品消化液体积，m1。 第二法??? 原子吸收分光光度法 一、原理： ??? 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收324．8nm共振线，其吸收量与铜量成正比，与标准系列比较定量。 ?? ?二、试剂仪器： ??? 要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。 ??? 1、铜标准溶液：同二乙胺基二硫代甲酸钠法。 ??? 2、铜标准使用液：吸收10.Oml铜标准溶液，置于l0.Oml容量瓶中， 加0.5％硝酸稀释至刻度。如此多次稀释至每毫升相当于1ug铜。 ??? 3、硝酸： ??? 4、6N硝酸：量取38ml硝酸，加水稀释至lOOml。 ??? 5、0.5％硝酸：量取1ml硝酸、加水稀释至200ml。 ??? 6、10％硝酸：量取10.5ml硝酸，加水稀释至lOOml。 7、过硫酸铵． 8、0.5％硫酸钠溶液。 9、石油醚。 L0、原子吸收分光光度计 三、操作方法： 1、样品处理 ??? 称取2克样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化3小时，放冷后加水少许，稍加热，然后加1ml1：1硝酸，加热溶解后移入lOml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。 ??? 2、测定 ??? 吸取0、1、2、4、6、8ml铜标准使用液，分别置于lOOml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、10、20、40、80mg铜。 将处理后的样液，试剂空白液和各容量瓶中铜标准液导入火焰进行测定。测定条件：灯电流6mA，波长324.8nm,狭缝0.19nm，空气流量9升/分，乙炔流量2升/分，灯头高度3mm，灯背景校正（液克根据仪器型号，调至最佳条件）以铜含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线比较。 计算：? X=((A1-A2)×V×1000)/( M×1000×1000)????????????? X：样品中铜的含量，mg／kg； Al：测定用样品中铜的含量，ug／ml； A2：试剂空白液中铜的含量，ug／ml； V：样品总体积，ml m：样品质量，g(ml)。?