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空气中二氧化硫SO2的监测试验-日照职业技术学院
环境空气 NOx的测定——盐酸萘乙二胺分光光度法 日照职业技术学院 环境工程技术专业 王小花 敬岗爱业、吃苦耐劳的精神 团结协作、分工互助、严谨精细的工作作风 保护环境的职业素养和社会责任感 ①能够正确查阅、解读相关标准、技术规范; ②进一步巩固溶液吸收法采样的方法和技术; ③能够独立进行环境空气样品的采集; ①掌握甲醛吸收-副玫瑰苯胺光度法测定环境空气中NOX的方法原理; ②学会监测数据处理及空气质量评价方法 训练目标 重点、难点 能够独立进行环境空气样品的采集 盐酸萘乙二胺光度法测定空气中NO2的方法原理 进一步巩固溶液吸收法采样的方法和技术 进一步强化数据处理及结果的应用能力 1 2 3 4 NOx来源与危害 空气中的NOx主要来源于化石燃料燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气,以及汽车排气。主要存在形式NO2。 NO2是一种棕红色气体,具有刺激性气味且能引起支气管炎等呼吸道疾病,空气中的NO2被水雾吸收后,形成气溶胶状的硝酸和亚硝酸的酸性雾滴,是造成酸雨危害的因素之一;当氮氧化物与碳氢化合物共存于空气中时,经阳光紫外线照射,发生光化学反应,形成强刺激性的有害气体污染物,危害人体健康和动植物的生长。 空气中的NO2浓度是衡量空气质量的一个很重要的指标。 测定方法 中和滴定法——GB/T 13906-92 盐酸萘乙二胺分光光度法——HJ 479-2009 固定污染源中氮氧化物的测定 紫外分光光度法——HJ/T42-1999 (34~1730mg/m3) 化学发光法——空气自动监测系统 1 2 3 4 盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 479-2009) 氮氧化物的测定实际上是测定大气中NO、NO2气体的总和。 由于NO不与吸收液发生反应,要测定氮氧化物的总量时,必须首先将NO氧化成NO2,再通入吸收液进行吸收和显色。 NO的氧化有酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化法。 方法检出限与测定限 采样方式有连续自动采样、24h连续采样和1h采样。 监测方法标准:环境空气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 479-2009) 短时间采样:吸收液体积10ml,当采样体积为24L时,检出限为0.005mg/m3,测定范围0.020~2.5mg/m3。 24h连续采样:吸收液体积50ml,当采样体积为288L时,检出限为0.003mg/m3。 盐酸萘乙二胺分光光度法测定原理 亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成粉红色偶氮染料。 采样过程中NO被高锰酸钾氧化成NO2, NO2被吸收液吸收后,首先生成亚硝酸和硝酸。 颜色深浅与NO2的量成正比,在波长540~545nm之间测定吸光度。 NOx NO NO2 +KMnO4 NO2 + H2O HNO2 + HNO3 HNO2 + 显色液 粉红色偶氮染料 偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物,是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,用于多种天然和合成纤维的染色和印花,也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。在特殊条件下,它能分解产生20多种致癌芳香胺,经过活化作用改变人体的DNA结构引起病变和诱发癌症。 偶氮染料 苏丹红是一类合成型偶氮染料,其品种主要包括苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号和苏丹红4号。 主要用于溶剂、油、蜡、汽油增色以及鞋和地板等的增光。 试剂、材料 吸收液放置一夜后 盐酸羟胺溶液; 硫酸溶液,1mol/L; 酸性高锰酸钾溶液,25g/L; 普通试剂 亚硝酸盐标液:用于配制标准系列。 标准溶液 显色剂:N-(1-萘基) 乙二胺盐酸盐配制;避光冷藏保存。 吸收液:显色剂与水按4:1体积比混合,吸光度应≤0.005,变红应重新配制。 显色剂等 仪器、设备 大气采样器、分光光度计(配套比色皿); l0ml棕色多孔玻板吸收管; 氧化瓶:可装5、10、50ml酸性KMnO4溶液的洗气瓶,液柱高度不低于80mm,使用后用盐酸羟胺溶液洗涤。 SO2 NOX 仪器、设备 NOx监测流程 绘制曲线 样品显色、 测定 同步进行空白实验 试剂 准备、 布点、采样 监测数据处理 空气质量评价 项目 总结、反馈 NOx监测流程——布点、采样 取内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装5~10ml酸性KMnO4溶液的氧化瓶(液柱不低于80mm),用尽量短的橡胶管连接,以0.4L/min流量采样45~60min,采样量24L。 50ml多孔玻板吸收瓶,内装50ml酸性KMnO4溶液的氧化瓶,以0.2L/min流量,采样288L。 采样时氧化瓶内有沉淀物析出时应及时更换; 空气中臭氧浓度超过0.25mg/m3,对测定产生负干扰;采样时在采样瓶入口端串联一段15~20cm长的橡胶管。 短时间采样 长时间采
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