化妆品中甲醛的检测方法征求意见稿-希科检测.PDF

附件2 化妆品中甲醛的检测方法 （征求意见稿） 第一法 柱前衍生-高效液相色谱法 1 范围 本方法规定了柱前衍生-高效液相色谱-紫外检测器测定化妆品中游离甲醛含量。 本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、凝胶类和液态气雾剂类化妆品中游离甲醛含量 的测定。 2 方法提要 样品中的游离甲醛与五氟苯肼反应，经高效液相色谱分离，在255 nm 波长下检测，根 据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。取0.2 g 样品时，本方法对甲醛的 检出浓度为0.003%，最低定量浓度为0.005% 。 图1 甲醛衍生化反应式 3 试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。 3.1 甲醛标准物质水溶液。 3.2 五氟苯肼，纯度 ≥ 98.0%。 3.3 二氯甲烷，色谱纯，含量 ≥ 99.9% 。 3.4 磷酸，相对密度=1.685，ω （H PO ）=85% ，优级纯。 3 4 3.5 甲醇，色谱纯。 m 3 2 3.6 乙腈，色谱纯。 o 7 c - k. 1 -c 2 7 s - 1 r 6 0 测 i 0 检 c 4 科 w. ： 希 w 线 w 热 询 咨 3.7 乙腈水溶液（5+5 ）：量取乙腈（3.6 ）100 mL，置锥形瓶中，加水100 mL，摇匀，即得。 3.8 磷酸溶液：量取磷酸 （3.4 ）2 mL，置锥形瓶中，加水至1000 mL，摇匀，即得。 3.9 衍生溶液A ：称取五氟苯肼 （3.2 ）1.0 g，置锥形瓶中，用磷酸溶液（3.8 ）溶解并定容至 1000 mL，摇匀，即得。 3.10 衍生溶液B ：称取五氟苯肼 （3.2 ）1.0 g