甲基橙的制备-有机化学实验报告.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称：甲基橙的制备 学 院：化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期： 实验目的： 通过甲基橙的制备学习重氮化反应和偶合反应的实验操作； 巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理： 三、主要试剂及物理性质： 化合物 分子量g/mol 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 对氨基苯磺酸 173.84 白色或白色晶体 280 — 亚硝酸钠 69.05 白色或微带浅黄色晶体 271 320 N-N二甲基苯胺 121.18 淡黄色油状液体 2.45 194 甲基橙 327.34 橙黄色鳞片状结晶 — — 四、实验试剂及仪器： 药品：对氨基苯磺酸（2.00g）、5%氢氧化钠（10.00ml）、亚硝酸钠（0.80g）、浓盐酸（2.50ml）、N,N二甲基苯胺（1.30ml）、冰醋酸（1.00ml）、10%氢氧化钠（15.00ml）、饱和氯化钠（20.00ml）、乙醇（少量） 仪器：电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。 五、仪器装置： 六、实验步骤及现象： 时间 步骤 现象 = 1 \* GB2 \* MERGEFORMAT ⑴对氨基苯磺酸重氮盐的制备 = 1 \* GB3 ①在100ml烧杯中加入2.00g对氨基苯磺酸晶体，加入10ml5%氢氧化钠，热水浴温热溶解。 加入所加物品后搅拌溶解，溶液变浑浊，下层有不溶的对氨基苯磺酸，加热后溶解变为橙黄色。 = 2 \* GB3 ②冷至室温，加0.8g亚硝酸钠，溶解后在搅拌下将其溶解，分批滴入装有13ml冰水和2.5ml浓盐酸中，用淀粉—碘化钾试纸检验，如果试纸不显色，需补充亚硫酸钠溶液。 加入亚硫酸钠后，颜色变为黄色，有少量不溶物，放入冰水冷却后变为奶黄色，把 = 1 \* GB3 ①加入 = 2 \* GB3 ②中，刚开始无色，随着慢慢加入变为白色，接着是黄色，淀粉碘化钾试纸变蓝。 = 3 \* GB3 ③使温度保持在5℃以下，待反应结束后，冰浴放置15min。 冷却15min时，上层为黄色澄清液，下层为乳白色。 = 2 \* GB2 \* MERGEFORMAT ⑵偶合 = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ①在量筒中加入1.3mlN，N二甲基苯胺和1ml冰醋酸，震荡混合。 看到有热量散失。 = 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT ②在搅拌下，将次液慢慢加入到上述冷却重氮盐中，搅拌10min。 加入 = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ①溶液，烧杯瞬间变红，成为砖红色糊状。 = 3 \* GB3 \* MERGEFORMAT ③冷却搅拌，慢慢加入15ml10%氢氧化钠至为橙色。 加入氢氧化钠后，由红变为橙色糊状物。 = 4 \* GB3 \* MERGEFORMAT ④将反应物加热至沸腾，溶解后，稍冷，置于冰水浴中冷却，使甲基橙全部结晶出来后，抽滤收集结晶， 糊状物溶解，变为黑棕色，冷却后成胶状物，上面有一层膜。 = 5 \* GB3 \* MERGEFORMAT ⑤用饱和氯化钠清洗烧杯两次，每次10ml，并用此冲洗洗涤产品。 抽滤上层呈橙黄色湿粉状，下层为黑棕色液体。 = 3 \* GB2 \* MERGEFORMAT ⑶精制 = 1 \* GB3 \* MERGEFORMAT ①将甲基橙结晶连同滤纸移到75ml热水中，微热搅拌，全溶后，冷却至室温，冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出，抽滤。 加热溶液溶解，冷却，上层出现结晶，下层也有结晶，呈鳞状。 = 2 \* GB3 \* MERGEFORMAT ②依次用少量乙醇洗涤产品，干燥称重，计算产率。 滤瓶下层呈血红色，上层为金色饼状。 七、数据处理与实验结果： 名称 表面皿 表面皿+产品 产品m0 产率 质量/g 42.77 45.20 2.43 64.5% 理论上2.00g对氨基苯磺酸可得到甲基橙的质量： m=2.00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×327.33/73.83=3.77g 产率=（m0/m）×100% 八、注意事项： = 1 \* GB3 ①对氨基苯磺酸为两性化合物，酸性强于碱性，它能与碱作用成盐