超声喷雾热解法制备硫化锌微球及其性能研究-材料工程专业论文.docxVIP

摘 摘 要 I万方数据 I 万方数据 摘 要 作为功能型无机材料，硫化锌因其具有优良的光电特性，在发光二极管、光致发 光装置和红外检测器、颜料、润滑剂等方面有着重要的应用价值。本文是应合作单位 开发光致发光用硫化锌材料的要求，并与合作单位充分协作，对喷雾热解法制备硫化 锌粉体材料的关键工艺问题进行优化，实现对粉体材料的可控制备，获得一系列详实 的材料制备数据，为材料的后续应用提供技术支持。本文的主要内容如下： 1.以二乙基二硫代氨基甲酸锌（Zn-DDTC）为原料，将该原料直接分散于水中或 油氨中，并采用喷雾干燥机进行批量喷雾热解实验，但由于受设备加热限制，无法直 接通过喷雾干燥机转变为硫化锌粉末，而需要通过对干燥产物进行退火处理来达到。 在 500℃退火 3h 后可以得到均匀分散的球形硫化锌，而随着温度的升高，发生硫化 锌的氧化反应，出现两相共存的状态，形貌变差。 2. 直接采用 DDTC 锌盐喷雾热解制备硫化物成本较高，不利于实际应用。在此 基础上，重新设计了喷雾热解装置，开展了以无机盐为原料的硫化锌制备研究。将浓 度为 1.0mol/lZn(NO3)2 溶液和 5%CTAB、 5% C12EO10 制备成的前驱液，在 600℃下 喷雾热解，75%喷雾速度下，得到前驱物 ZnO，而后硫化 24h，干燥后可以得到平均 粒径为 1um 的六方晶型的硫化锌。随着硝酸锌浓度的增加，前驱物 ZnO 的球形度有 所改善，当浓度过大的时候，就会使样品的形貌球形度和分散性更差；表面活性剂的 添加，可以制备出纯相的 ZnO，并且可以加快硫化过程，未能有效改善粉体的形貌； 得到的硫化锌粉体，形貌并不均匀，球形度较差，并且仅有发光信号。没有达到预期 的技术指标。 3. 通过以硫脲（(NH2)2CS）和氯化锌为原料，按照摩尔比（1:1.1）配制成前驱 液，采用喷雾热解法在浓度 1.0mol/l、温度为 600℃、1.7MHz、喷雾速度为 75%下喷 雾热解，可以制备出分散的球形硫化锌微球。制备的球形分散的硫化锌通过粒度检测 后，粒度范围在 0.5um--2μm 间，符合最佳性能要求的形貌和尺寸要求。粒度大小随 着雾化频率的增大而减小。浓度的适量增加可以改善样品的球形度。得到的产物，在 347nm 紫外光激发下，硫化锌微球在 501nm 处发绿光，满足发光性能要求。 关键字：超声喷雾热解；硫化锌；制备；荧光性能 Abst Abstract II万方数据 II 万方数据 Abstract As a functional inorganic material, zinc sulfide has been applied in the light emitting diode, photoluminescence devices and the infrared detector, paints, lubricants and so on. This work is based on the needs of the cooperation unit for developing the high quality zinc sulfide. The key parameters that effects the preparation of zinc sulfide powders by spray pyrolysis method has been optimized, and a series of detailed material preparation data obtained is to provide technical support for the subsequent applications. Using Zn-DDTC as precursor, zinc sulfide cannot directly prepared by spray drying equipment due to the restrictions on the heating device. After following annealing 3 h at 500 ℃, spherical ZnS can be obtained. However, with the increase of temperature, an oxidation reaction of ZnS can be occurred. So it is unrealistic to prepare ZnS by spray pyrolysis method using Zn-DDTC as precursor due to the expensive cost Using zinc