多壁碳纳米管在烟草多农药残留分析中的应用研究-食品科学专业论文.docxVIP

郑州烟 郑州烟草研究院硕士学位论文 中文摘要 PAGE PAGE VI 摘 要 烟草及烟草制品中农药残留指标已成为烟叶市场评价和选购的重要因素，也 成为烟草贸易中进行商业检验的重要内容。为了更加准确、高效的进行多农残分 析，本文建立了一种以多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取、液相色谱-串联 质谱测定烟草中上百种农药残留的分析方法。 1. 建立了以多壁碳纳米管为萃取剂的分散固相萃取、液相色谱-串联质谱测 定烟草中的 37 种农药残留的分析方法。多壁碳纳米管因其独特的中空结构和大 比表面积而具有的优异的吸附性能，使得它在烟草农药残留分析的样品前处理过 程中表现出优越的净化功效。通过优化实验，选择并确定了多壁碳纳米管的型号、 使用量和反应时间，并考察了该方法在烤烟、白肋烟和香料烟中的基质效应，在 QuEChERS 方法基础上改善了样品净化效果，结合高效液相色谱-串联质谱联用 技术实现烟草中 37 种农药残留量的检测。使用基质匹配标准曲线进行定量，工 作曲线线性良好（r2 0.999）, 3 个添加水平(0.02~0.2mg/kg)的平均回收率为 70.8%~114.8%，相对标准偏差小于 20%；方法定量限(LOQ)在 0.46-28.57μg/kg 之间。方法通量高、灵敏度高、准确度高，且操作简便，成本低廉，有更好的推 广应用基础。 2. 对多壁碳纳米管的表面进行酸氧化处理制备了改性的氨基化多壁碳纳米 管，并用其替代 QuEChERS 前处理方法中的 PSA 吸附剂，建立一种新型的分散 固相萃取方法，结合 LC-MS/MS 检测手段应用于烟草样品中 126 种农药目标物 的分析。改性多壁碳纳米管因其独特的中空结构和大比表面积，且其表面存在一 定量的氨基、羧基等活性官能基团，在有机溶剂中有很好的分散性而具有的优异 的吸附性能，使得它在烟草农药残留分析的样品前处理过程中表现出优越的净化 功效。在优化实验条件下，126 种农药在较宽线性范围内线性良好，相关系数 r2 0.999。定量限为 5-20μg/kg；在样品中分别添加 0.02，0.05 和 0.2 mg/kg 的 126 种 目 标 农 药 ， 其 加 标 回 收 率 为 69%~119% ， 相 对 标 准 偏 差 不 大 于 20% 。 MWCNTs-NH2 作为 QuEChERS 前处理方法中的吸附剂用烟草基质中净化效果良 好，测定结果准确，灵敏度高，符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求，为 产品中农药的痕量残留分析提供了有益的参考。 关键词：多壁碳纳米管 烟草 农药残留 液相色谱?串联质谱 QuEChERS 郑州烟 郑州烟草研究院硕士学位论文 英文摘要 ABSTRACT Pesticide residue is not only an important factor in quality evaluation of tobacco, but also a main measurement target in global trading. In order to ensure more accurate and efficient analysis, multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) used as r-DSPE alternative materials to PSA for the cleanup of extract from tobacco, combing with liquid chromatography–tandem mass spectrometry, was developed for simultaneously determining 126 pesticide residues in tobacco. A multi-pesticide residue determination method based on a modified QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method using multi-walled carbon nanotubes as reversed-dispersive solid-phase extraction material was validated in 37 representative pesticides in tobacco. Determination was performed using liquid chromatography-tandem mass spectrometry in multiple reaction monitoring mo