多晶高纯钽板轧制变形与退火行为研究-材料科学与工程专业论文.docx

中文 中文摘要 重庆大 重庆大学博士学位论文 I I PAGE PAGE VI 摘 要 钽作为一种高熔点难熔金属，具有独特的物理与化学性质，在多种工业领域 获得了广泛应用，被称为―金属王国‖里的后起之秀，但是关于钽的基础科学研究相 对落后。本文结合 X 射线衍射（XRD）、背散射电子衍射（EBSD）、差示扫描量热 法（DSC）以及透射电子显微技术（TEM），对高纯多晶钽板在两种轧制方式下（单 向轧制与周向轧制）的组织演变规律与再结晶织构形成机理做了系统研究，得到 了以下主要结论： ① 锻造退火态钽板展现出极大的组织不均匀性。这种不均匀性主要体现在钽 板表面层晶粒尺寸远大于中心层的晶粒尺寸，个别晶粒呈现出异常长大形态，尺 寸达到了数百微米甚至几个毫米。另外，钽板不同厚度层具有很大的织构差异， 表面层含有强烈的{100}织构，而中间层具有强烈的{111}织构。以上组织的不均匀 性对材料的使用性能具有不利影响。 ② 两种轧制方式下钽板具有不一样的织构演变规律。经过 70%变形后，单向 轧制钽板中含有较强 θ 纤维织构与 γ 纤维织构，另外还形成了中等强度的不完整 α 纤维织构。随着轧制变形量的增加，γ 纤维织构的强度逐渐增大，而 θ 与 α 纤维织 构的强度保持相对稳定。钽板在周向轧制过程中，仅含有 θ 与 γ 两种纤维织构。这 两种织构的强度在轧制过程中均不稳定，随着轧制道次的改变成周期性变化。由 于轧制方向的连续改变，钽板中不再含有 α 纤维织构。两种终轧道次钽板（87% 变形量）均呈现出一定的织构梯度，这种织构梯度的存在主要归因于钽板初始组 织存在极大的不均匀性。对于周向轧制钽板，这种织构梯度主要表现在，表面层 具有强烈的 θ 织构与很弱的 γ 织构，其中 γ 织构的强度随着离样品表面距离的增加 而逐渐增强，而 θ 织构的强度随着位置的改变没有明显变化。 ③ 两种轧制方式下晶粒分裂行为均显示出取向相关性，其中{111}晶粒的分 裂程度要高于{100}晶粒的分裂程度。{111}晶粒在单向轧制中容易呈现出平行的变 形带组织，内部具有大的平均取向差，并含有较高的储存能。而{100}晶粒在变形 过程中显得非常稳定，内部具有非常小的平均取向差，并含有较低的储存能。周 向轧制对这两种晶粒的分裂行为产生了较大的影响，一方面部分地消除了{111}晶 粒中的平行变形带组织，另一方面使部分{100}晶粒产生了较大的分裂。因此周向 轧制明显缩小了这两种晶粒之间的储存能差异，提高了变形组织的均匀性。对位 错结构的透射电镜观察表明，周向轧制钽板大多数晶粒具有位错胞结构，而单向 轧制钽板大多数晶粒显示出平行的层状位错界面结构。 ④ 采用三束离子束抛光技术，并结合高分辨场发射电镜上背散射电子衍射系 统，可以对变形钽板内部的真实显微结构进行表征，所获得的花样质量成像图接 近于透射电镜照片。不仅可以对显微结构参数，诸如位错界面间距、界面取向差 等做定量的统计分析，还可以获得晶体取向与储存能之间的相互关系。 ⑤ 周向轧制钽板的再结晶行为受轧制道次与退火条件的影响较大。轧制道次 的增加会增加轧制织构中的{100}组分，这种组分的存在可以抑制优先形核{111} 晶粒的长大，有助于细化钽板的退火晶粒结构。钽板的退火处理不适宜在低温情 况下进行，低温退火很难激活{100}变形晶粒中的再结晶行为，不利于消除退火组 织中的变形带。退火处理也不适宜在高温长时间条件下进行，这容易引起晶粒快 速长大并粗化，不过高温短时退火可以同时激活{111}与{100}晶粒的再结晶行为。 另外，在退火过程中进行回复处理对能够减小优先形核晶粒的长大速率，对细化 晶粒是有利的。与单向轧制相比，周向轧制有助于消除退火样品中的变形带组织。 ⑥ 周向轧制钽板的再结晶织构类型与轧制织构类型相同，为{111}与{100}混 合织构，不过{111}织构要强，并且高温退火有助于加强这种织构。由于不同晶界 显微结构的巨大差异，导致晶界类型对形核行为具有重要影响，其中 γ-θ 晶界位置 为择优形核点，这个位置的形核源于亚晶长大机制，主要产生{111}与{100}两种晶 粒取向，而 θ-θ 晶界位置为第二形核点，这个位置仅产生{100}取向晶核。强烈{111} 织构的形成源于{111}再结晶晶粒的生长优势，在再结晶过程中，{111}晶粒的平均 尺寸始终要大于{100}晶粒的平均尺寸。这两种晶粒的尺寸差异由晶粒生长过程中 的取向钉扎产生。在生长过程中，由于轧制织构中具有更强的{100}取向，因此{100} 晶粒与{100}变形基体形成小角度界面的几率更大，受到取向钉扎的影响更为明 显。 关键词：钽，轧制，再结晶，显微结构，织构 英文摘 英文摘要 重庆大 重庆大学博士学位论文 III III PAGE PA