有机化学实验报告之环己酮制备.pdfVIP

实验课程名称：有机化学实验 实验项目名称：环己酮的制备 实验目的要求： 1、学习有仲醇氧化制备酮的原理和方法 2、学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理 实验原理： 主反应： 副反应： 实验仪器、试剂名称： 0 实验仪器：150ml 三口圆底烧瓶、25ml 圆底烧瓶、沸石、75 弯管、 300°温度计、直型冷凝管、空气冷凝管、接液管、分液漏斗、玻璃 棒、小烧杯、石棉网、酒精灯、铁架台、101-3 型电热鼓风干燥 箱。 主要药品： 环己醇 5g 5.4ml 0.05mol 重络酸钠 5.4g 0.018mol （Na Cr O .2H O） 2 2 7 2 浓硫酸 5ml （d=1.84） 甲醇、精盐、无水硫酸镁 实验步骤： 1、在150ml 圆底烧瓶中加入30ml 冰水，摇动并缓慢加入5ml 浓硫 0 酸，充分混合后，加入5.4ml 环己醇，将其冷却至15 C 下； 2、在烧杯中将5.4g Na Cr O .2H O 溶于8ml 水中，在冷水中冷却到 2 2 7 2 0 15C 以下； 3、将2 中溶液分批加到1 中，并不断摇动使其充分混合。氧化反应 开始后温度上升，溶液由橙红色变为墨绿色（低价铬盐），当温度 0 0 升到55 C 时，适当冷却，保持温度在55~60 C 之间；当橙红色完全 消失后，加入下一批，待 2 中溶液全部加完，直到温度有自动下降 的趋势，继续摇动5 分钟；此时溶液为含有少量黄色的墨绿色； 4、在3 中加1ml 甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变为墨 绿色； 5、在烧瓶内加入30ml 水及1~2 粒沸石，安装蒸馏装置（如下 图），加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸馏出来，直到蒸出液不在浑 浊后在多蒸馏3ml； 6、用约4~5g 食盐饱和流出液，搅拌使食盐溶解。在分液漏斗中分 出环己酮；用少量无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥20min。 0 7、用空气冷凝管 （如下图）蒸馏，收集116~144 C 的馏分； 8、记录实验数据，整理实验仪器及实验桌面，离开实验室。 数据记录： 0 环己酮蒸馏温度范围：116~144C 环己酮产量：3.02g 数据处理 0 按理论要求，环己酮蒸馏温度范围应为150~156 C，而本次实验 0 的温度范围为116~144C，存在一定的误差，见实验分析。 由公式： 得：m 环己酮=98/(100/5)=4.9g 由此得到其产率为：w = （3.02/4.9）*100%=61.6% 1 误差 = （|3.02-4.9|/4.9）*100%=38.4% 1 相对于课本数据，其产率为：w = （3.02/3.2）*100%=94.4% 2 误差 = （|3.02-3.2|/3.2）*100%=5.6% 2 实验结论及分析： 结论：通过实验，得到环己酮的产量为3.02g，产量温度为 0 116~144 C。 分析：经过数据处理，把实验数据与理论值比较，存在较大误 差： 对温度：在操作过程中实验室温度约为20 度，而实验环境的密 封性又不是很严密，此为其一；再