YS244.5《高纯铝化学分析方法》铜、锌和铅含量的测定阳极溶出伏安法.doc.doc

YS—T 41—×××× YS—T 41—×××× PAGE PAGE 1 200×-××-××实施国家发展和改革委员会 发布ICS H 200×-××-××实施 国家发展和改革委员会 发布 ICS H YS/T 244.5—200X 高纯铝化学分析方法 第5部分 阳极溶出伏安法 测定铜、锌和铅含量 Chemical analysis methods of high purity aluminum Part 5: Determination of copper,zinc and lead content by anodic spripping voltammetric method (预审稿) YS 20××－××发布 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 244.5—200X YS/T 244.5—200X PAGE PAGE I 前 言 YS/T 244《高纯铝化学分析方法》共分为8个部分: 　　—— 第1部分　邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量； 　　—— 第2部分　钼蓝萃取光度法测定硅含量； 　　—— 第3部分　二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量； 　　—— 第4部分　丁基罗丹明B光度法测定镓含量； 　　—— 第5部分　阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量； 　　—— 第6部分　催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量； 　　—— 第7部分　二硫腙萃取光度法测定镉含量； 　　—— 第8部分　结晶紫萃取光度法测定铟含量。 　　本部分为YS/T 244《高纯铝化学分析方法》的第5部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝业有限公司起草。 本部分主要起草人：XXX、XXX、XXX。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 PAGE 4 PAGE 3 高纯铝化学分析方法 第5部分 阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量 1 范围 本部分规定了高纯铝中铜、锌和铅含量的测定方法。 本部分适用于高纯铝中铜、锌和铅含量的测定。测定范围：铜：0.00005~0.00050％；锌：0.00002~0.00050%；铅：0.000003~0.000060%。 本部分配制试剂及分析用水均为二次去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。 2 方法提要 试样用盐酸和硝酸溶解，加热蒸发，在酸度约为pＨ＝3时，用铂球镀银汞膜电极阳极溶出伏安法测定铜和锌；用玻璃炭电极阳极溶出伏安法测定铅。高纯铝中存在的杂质均不干扰测定。 3 试剂 3.1 氩气（99.99%）。 3.2 硝酸（ρ＝1.42g/mL）， 3.3 硝酸（1+1），高纯。 3.4 盐酸（1+1），高纯或经气相平衡提纯。 3.5　盐酸（1+３），高纯。 3.6 氯化汞贮存溶液：称取0.5000g氯化汞，置于200ml烧杯中，加入50ml水，1ml盐酸（3.4）搅拌至溶解完全。移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5mg氯化汞。 3.7 氯化汞溶液：移取10.80ml氯化汞贮存溶液（3.6）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.54mg氯化汞。 3.8 铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（99.99%以上），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（3.3），在电热板上加热溶解，并蒸至近糊状。加入10ml盐酸（3.4），加热至体积约为2ml，取下冷却，洗净杯壁，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lmg铜。 3.9 铜标准溶液：称取25.0ml铜标准贮存溶液（3.8）于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再从此溶液中移取20.0ml，置于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含l0μg铜。 3.10 锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（99.99%以上），置于200ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.4），在电热板上加热至溶解完全，取下冷却，洗净杯壁，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含lmg锌。 3.11 锌标准溶液：称取25.0ml锌标准溶液（3.10）于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再从此溶液中移取10.0ml于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5μg锌。 3.12 铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（99.99%以上），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（3.3），在电热板上加热溶解，并蒸至近糊状。加入10ml盐酸（3.4），加热蒸至体积约为2ml，取下冷却，洗净杯壁，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铅。 3.1