化学共沉淀法ITO纳米粉末的制备与表征.PDFVIP

湖南有色金属 第29卷第5期 48 HUNANNONFERROUSMETALS 2013年10月 化学共沉淀法ITO纳米粉末的制备与表征 段雨露1…，周丽旗1，肖 丹1，徐国富1’2’3 (1．中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙410083； 2．中南大学粉末冶金国家重点实验室，湖南长沙410083； 3．中南大学有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南长沙410083) 摘要：采用化学共沉淀法来制备ITO纳米粉末，探讨了反应终点pH值(分别为7，8及9)和煅烧 HRTEM、FTr—IR等分析手段对粉体进行了表征。得到如下结论：在液相中加入硅酸钠，反应温度为 60℃，反应终点pH值为8，老化制度为60min，煅烧制度为750℃／2h的工艺条件下，所制得的 IT0纳米粉不含Sn0：相，呈显著的单相结构，是一种立方结构的In：0，固溶体；粉体粒径在30—60 164 啪之间，比表面积为34．26m2／g，形貌为近球形，颗粒均匀，且分散性能良好，在波数840～3 cm“范围内对红外光的反射率高达66％～94％。 关键词：纳米粉末；化学共沉淀；前驱体；IT0 中图分类号：TGl56．8文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2013)05一0048—07 Tin 铟锡氧化物(IndiumOxide，ITO)是一种锡掺 响，而其它参数的影响已经研究的很多。在本文中， 杂、高简并的n型半导体材料一卜3|，其ITO膜具有导将通过共沉淀法来合成IT0纳米颗粒，主要探讨了 电性好(电阻率10叫Q·em)、对可见光透明(透过率溶液pH和焙烧温度对ITO粉末颗粒的形貌和相结 85％)、对红外光具有高反射性(反射率80％)、构的影响。并且通过使用x射线衍射(xRD)，扫描 对紫外光具有吸收性(吸收率85％)等一系列独特 的光学电学性能，广泛应用于电子计算机、能源、电 光谱(FI—IR)对所制备的粉末进行物相、形貌、粒 子、光电、国防军事、航天航空、核工业和现代信息产 径、化学状态以及化学组分来进行表征，以获得共沉 业等高科技领域，在国民经济中的作用日趋重要。 淀法合成IT0纳米颗粒的最优化工艺，给工业生产 而获得高品质的ITO膜关键是要制备高品质的ITO提供依据。 粉体和高纯度、超高密度的ITO靶材H。J。目前制 1 实 验 备ITO粉体的方法有：液相沉淀法、水热法、喷雾热 分解法、共沉淀法、溶胶一凝胶法等¨叫2I。其中共沉 称取10g的金属铟粉(其技术指标如表l所 淀工艺在制备先进陶瓷的很多领域已经得到广泛应 示)，加入一定量的36％～38％盐酸和一定量的自制 用，并且这种制备方法过程简单，操作简便，条件可 蒸馏水(两者体积比为1：1)溶解，使InCl，溶液的浓 控、合成周期短以及不需要昂贵的设备和仪器¨3I。 在溶液中采用共沉淀法来合成IT0纳米粉末，其性 Sn的物质量之比为9．77：1)，称取3．13g的 mL的蒸馏 能受很多方面的影响，如溶液pH、反应温度、表面活 Sncl。·5H：0白色块状晶体，然后加入100 性剂的加入、搅拌速度、干燥条件以及煅烧温度¨4。。 水，配成sncl。溶液。将上述铟盐和锡盐溶液混合， 再加入0．22 其中溶液pH和煅烧温度对粉末的性能有重要的影