第二章 X射线衍射分析方法及应用-医学课件.ppt

区间4：物相的结晶学数据, 其中 Sys. — 晶系; S. G. — 空间群符号； a0、b0、c0 — 晶胞轴长； A、C — 轴率，A = a0/b0，C = c0/b0 ? 、 ? 、 ? — 轴角; Z — 单位晶胞内“分子”数； Dx — 计算的密度; Ref．— 该区数据来源。 * 区间5：物相的光学及其他物理性质，其中 ??、n??、?? — 折射率［n为立方晶系的折射率； ?、 ?为四方、三方、六方晶系的平行光轴和垂直光轴的两个折射率； ?、 ? 、 ?为三斜、单斜、正交晶系的三个主折射率（a＜? ＜?）］ Sign — 光性符号；2V — 光轴角； D — 实测密度；mp — 熔点；Color — 颜色； Ref．— 该区数据来源。 * 区间6：样品来源、制备方式及化学分析数据等，其中标出热处理、照相或扫描的温度。 * 区间7：物相的化学式和名称。 区间8：物相的矿物名。本区右上角为表示卡片数据可靠程度的符号，其中 ? — 数据有较高的可靠性； i — 数据可靠性稍差，表示资料经过指标化， 强度是估计的，准确性不如星号； 无符号 — 数据可靠性一般 O — 数据可靠性较差。 * 区间9：物相所有的衍射数据。包括面间距d值, 相对强度 I/I1值, 和衍射指数hkl。 * 区间10：卡片号码。号码由中间用横线分开的两组数据组成，前一个数据为卡片组号，后一个数据为同一组卡片的序号。如 5 - 628表示第 5 组中的第 628 号卡片。 10 * PDF卡片电子版： * （1） 制备粉末样品,获得衍射花样 最常用衍射仪法。 实验条件如下： ① 消除K?线 (使用石墨单色器)； ② 测量范围：2?90?的全部K?衍射线； ③ 利用连续扫描方式； ④ x光管尽可能用到大功率。 物相定性分析的基本步骤 * （2） 计算面间距d值和测定相对强度I/I1 (I1为最强线的强度) 分析以2?90?的衍射线为主， 2?测量精度要达到0.01?，d 值计算到0.001位有效数字。衍射强度取相对强度。 （3） 检索PDF卡片 先进行单相分析,不成功则进行多相分析 （4） 最后判定存在的物相。 物相定性分析的基本步骤 * 物相定性分析实例 设备：Bruker D8 ADVANCE 衍射仪. 辐射：单色化的 Cu K? 射线 * 1-样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目， 取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，将样品，置于测角仪中心。 * X射线管电压：35 KV 管电流：35 mA 扫描方式:连续扫描法，步长:Δ2?=0.02? 每步停留时间:0.4s,测量范围:2?=20?-80? （扫描全程需要时间: 0.4?(80-20)/0.02 = 20分钟） 2 - 设置参数并进行衍射花样测量： * 衍射谱测量中，计算机屏幕显示的图形： * 3- 测量结束后, 用分析软件读取原始文件 * * happy §4 X射线衍射方法及应用 单晶:基本由同一空间点阵所贯穿形成的晶块. 多晶:由许多很小的单晶体按不同取向聚集而成的晶块. 粉末照相法 粉末衍射仪法 单晶体衍射方法 照相法 四圆衍射仪法 多晶体衍射方法 劳厄法 转晶法 魏森堡法…… * * X射线衍射仪法 X射线衍射仪是广泛使用的X射线衍射装置。 近年由于衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化。这使衍射仪在各主要领域中逐渐取代了照相法。 衍射仪测量具有方便、快速、准确等优点。 * * * * * * X射线衍射仪的主要组成部分有X射线发生器、测角仪、强度测量记录系统、高压电源系统等。 除主要组成部分外，现代X射线衍射仪还包括控制操作和运行软件的计算机系统、打印系统等。 （1）衍射仪的主要组成 测角仪是核心部件 强度测量和记录系统包括：探测器、定标器、计数率仪等。 * 送水装置 X线管 高压 发生器 X线发生器(XG) 测角仪 样品 计数管 控制驱动装置 显示器 数据输出 计数存储装置(ECP) 水冷 ＨＶ 高压电缆 角度扫描 衍射仪的组成：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、 控制操作和运行软件的计算机系统。 * 测角仪: X射线衍射仪的核心部件 样品 射线源 发散狭缝 防散射狭缝 接收狭缝 单色器 计数器 * X射线由X射线管的焦斑S发散射出， 经过梭拉狭缝S1(由一组平行金属薄片组成),限制垂直方向的发散度, 又经发散狭缝K,控制水平发散度, 再射到样品D上。 测角仪的光路系统 梭拉狭缝S1 梭拉狭缝S2 样品