应使瓶内一直2h~4h。用此方法测定上述6个样品,.PDF

维普资讯 饲《翻工业》·2001芷第 22奠第 9啊 镁两种物质加 以保护，其中氧化镁主要作为分散剂， 综上所述，用干灰化法消解样品，容易造成砷的 而硝酸镁主要利用其硝酸根的氧化性。AOAC中关于 损失，必须严格控制操作条件。因此，我们建议除了磷 饲料 中总砷量比色试验，用的是氧化镁——硝酸镁混 酸盐、碳酸盐及微量元素添加剂以外．其余类型的样 合浆 ，并特别指出：新配的浆液所产生的灰分易为气 品全部用混台酸消解法 我们做了各种类型样品的回 流所分散 ，保护效果更好。其具体操作步骤为：称取一 收率实验，均可达到90％以上。但是 ，消解时需要注 定量已粉碎的样品于灰化皿中，加人约 10ml已混台 意温度的控制．开始时温度不宜过高．防止样品炭化、 均匀的浆液及足够量的水，以便用搅棒充分混匀，冲 变黑 ，同时防止样品在瓶壁上结块而被直接加热 而 洗搅棒 ，并在 100℃干燥样品，于550℃ ～600℃灰化 后再慢慢提高消解温度。在消解期间，应使瓶内一直 2h～4h。用此方法测定上述6个样品，均可得到与混 保持氧化条件，当内容物变为棕色或黑色时，则应立 台酸消解法相近的结果。食品卫生标准中关于粮食、 即小心地加人少量硝酸 ，一直消解至有机物被破坏． 茶叶等食品中总砷的测定，干灰化法用的是 1g氧化 出现大量的三氧化硫 白烟 ，最后溶液显 白色或浅黄 镁和 10mll50g／l的硝酸镁溶液。由此可见 ，只有硝酸 色。对于预混料，由于样品内添加了铁、锰、锌 、铜等微 镁和氧化镁共同加入，才能使样品中的砷得到完全的 量元素 ，最后溶液呈现的颜色不同，但只要确保赶尽 保护 硝酸即可。另外，对于有些浓缩料和预混料，样品中吉 2．3 还有一点值得我们注意的就是 ：用干灰化法消 有大量的钙盐 (石粉、沸石 、磷酸氢钙等)，用混合酸消 解样品时，由于样品成分的差异，砷的损失量也各不 解法，由于硫酸的加人，产生大量的白色沉淀 ，消解 相同。对于浓缩料 ，样品中的砷容易损失；对于预混 时，样品飞溅严重，难以消解完全。这时 ，我们可以用 料 ，由于所使用的分散剂不同，添加的成分不同，样品 烧杯夹夹住烧杯，在电炉上小心加热 ，并不时地轻轻 中砷的损失也各不相同。例如，用石粉 、沸石等作分散 晃动烧杯， 防止样品飞溅 ，直至有大量的三氧化硫 剂的预混料 ，样品经炭化、灰化后 ，几乎没有变化，这 白烟 冒出为止。 类样品用干灰化法消解时，砷的损失就较少。 (责任编辑 陈广鹏) 在饲料工业生产 中，氨基酸和维生素的含量测定 强，目前太多数饲料厂家尚未配置这种仪器。为了帮 对于判定原料的质量和决定其使用量具有重要的意 助饲料企业的质检和配方设计人员了解 HPLC分析 义 高效液相色谱fHPLC)技术是进行这种测定的最 报告的形成过程并正确使用分析报告．笔者根据多年 有效方法。1999年国家制定的饲料工业标准中．太多 的工作体会 ，对HPLC技术及其在饲料工业中的应用 数维生素的测定采用的是这种方法。由于HPLC分析 做简明介绍。 仪器价格较贵 (一般配置需要几十万元)，操作技术性 1 高效液相色谱 (HPLC)技术的特点 HPLC技术是20世纪中叶发展起来的一门技术 ， 在七八十年代得到 了广泛应用。它在分离测定化台物 时具有显著的优点。 王章存，郑州轻工业学院食品与生物工程系．副教授 1．1 分离效率高 可以使多种性质不同的几种组 450002，郑州市东风路4号，(037I】5739746。 分同时得到较好的分离 ，例如样品中的 l7种氨基酸 章银盘．单位置通讯地址同第一作者： 可 一次进样并能较好的分离。 王雷，河南省 禹州市技术监督局