4A沸石化学成份分析——X荧光法预审稿-中国有色金属标准.DOC

YSS中国工业和标准化部 发布200×- YS S 中国工业和标准化部 发布 200×-××-××实施 200×-××-××发布 4A沸石化学成份分析 ——X荧光法 Chemical analysis of 4A Zeolite by X-ray fluorescence spectrometric method （预审稿） YS/T XXXX 前 言 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由中国铝业股份有限公司负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本标准主要起草人： 4A沸石化学成份分析 ——X荧光法 范围 本部分规定了4A沸石化学成份的X荧光分析方法。 本部分适用于4A沸石化学成份的X荧光测定，测定范围见表1. 表1 组 分 测量范围（质量分数）/% SiO2 25～45 Al2O3 15～40 Na2O 10～25 方法原理 试样用X射线荧光分析用混合熔剂，在熔样机1000℃温度下熔融，冷却后制成试样样片，用X荧光光谱仪进行测定。 试剂 熔剂：X射线荧光分析用试剂（65 Li2B4O7+25LiBO2 +10LiF） 分析纯。 脱模剂：碘化铵溶液50% 分析纯 。 仪器设备 4.1 铂-黄坩埚（Pt95%+Au5%）。 注：试样在坩埚中熔融后直接成型，要求坩埚底面内壁平整光滑。推荐规格：上端内径45mm，下端内径33mm， 高25mm。 4.2 熔样机 自动火焰熔样机或高频电感熔样机。 4.3 波长色散X射线荧光光谱分析仪：端窗铑靶X射线管。 试样 试样制备：将4A沸石样品于高温炉800℃±10℃灼烧2h，取出置于干燥器中冷去至室温。称样前研细充分混匀。 步骤 测定次数 分析时应独立进行两次测定，取其平均值。 试料 按照试样和熔剂的质量比为1:8准确称量试样和熔剂。 校正试验 随同试样分析同类型的标准试样。 试样的制备 6.4.1 混合 称取熔剂（3.1）和试样于铂-金坩埚（4.1）中，混合均匀，加入1滴脱模剂（3.2）。 熔融 放入预先升温至1000℃的熔样机（4.3）中，在此温度下熔融5min，熔融过程中熔样机每隔一段时间自动摇摆坩埚，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。 样片的保存 取出样片，在非测量面贴上标签，放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，以避免X射线测量面被污染。 校正 6.5.1 仪器漂移校正 通过监控样测量校正仪器漂移。 6.5.2 校准曲线的绘制 6.5.2.1 标准样品的制备 选择各元素含量相近的岩基类标准物质作为校准样品绘制标准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。 6.5.2.2 标准样品的制备按6.4.1～6.4.3步骤进行。 光谱测量 开机 将仪器（4.4）预热使其稳定，根据X射线型号调节管电压和管电流，根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数（见附录A）。 测量监控样品 设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度必须与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。 测量标准样品 输入标准样品名，测量标准样品中各分析元素的X射线强度。 测量未知样品 启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。 测量与未知试样同批制备的浓度已知的检查样品。检查试样中各元素的分析结果满足精密度要求。 输入未知试样名，测量未知试样。 分析结果的计算 7.1 干基样品中各成份含量的计算 测量标准样品的X射线强度，得到强度与浓度的一次方程。一次方程式可通过最小二乘法计算求出校准曲线常数a、b，并保存在计算机的定量分析软件中。根据未知样品的X射线测量强度，由计算机软件按照公式（2）计算含量并自动打印干基测量结果。 ……………………………………………（1） 式（1）中： wi --- 试样中元素i的含量； I1 --- 元素i的X射线强度； a、b ---系数 7.2 样品中各成份的实际含量计算 由于样品不同，灼烧矢量的不同而造成制片的不一致。所以实验过程中对样品进行灼烧后称量和制片，其结果