实验五-药用氯化钠的制备.pptVIP

药用氯化钠的制备及鉴别 【实验目的】 1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法. 2、初步了解药品的鉴别原理及方法. 粗食盐 有机物 不溶性 杂质 可溶性杂质 (钙离子、 镁离子、 铁离子、 钡离子等） 少量 可溶性杂质 （溴离子、 碘离子、 钾离子等） 过滤 去除 爆炒炭化 BaCO3—NaOH法 BaCl2－ NaOH，NaCO3法 重结晶 药用氯化钠 【实验原理】 (一) BaCl2－ NaOH，NaCO3法 加入BaCl2， NaOH和NaCO3溶液，生成难溶硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去 Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)24Mg2++ 4CO32-+H2O＝Mg(OH)2·3 Mg CO3 + CO22Fe3++3 CO32-+3 H2O＝2Fe (OH)3 + 3CO2 Fe3++3OH-＝Fe (OH)3 Ba2++CO32-＝BaCO3 (二) BaCO3—NaOH法加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应： BaCO3 ＝ Ba2++CO32-  Ba2++SO42-＝BaSO4 Ca2++ CO32-＝CaCO3 Mg2++2OH-＝Mg(OH)2 【实验步骤】 （一）除不溶性杂质 1、称取10.0g粗食盐，于坩锅中翻炒。 2、转移至烧杯中，加50mL水，加热搅拌使其溶解。 3、过滤，弃去沉淀，得滤液。 溶液与沉淀的分离 倾析法 当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。 过滤法 离心分离法 方法： 把上清液沿玻棒小心倾入另一容器内（如右图）。 然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。 重复操作三次即可将沉淀洗净。 （二） 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42- （采用“BaCl2－ NaOH，NaCO3法”） 1、去除SO42- 继续加热溶液至近沸，边搅拌边逐滴加入25％BaCl2溶液（约1-2ml）至沉淀完全。继续加热煮沸约5min，使晶粒不断长大而易于过滤。稍冷，抽滤，弃去沉淀。 2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+ 将滤液加热至接近沸腾，边搅拌边滴加饱和NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/L NaOH溶液至溶液pH值约等于10-11。继续加热煮沸数分钟，稍冷，抽滤，弃去沉淀，将滤液转入干净的蒸发皿内。 3、除剩余的CO32-  加热搅拌溶液，滴加入2mol·L-1HCl至pH约3-4。 （三）蒸发、结晶 1、置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液，并不断搅拌至稠状，趁热抽干。 2、将过滤得到的固体加适量蒸馏水，不断搅拌至完全溶解后，如上法进行蒸发浓缩，趁热抽滤，尽量抽干，把晶体转入蒸发皿内用小火烘干。 3、冷至室温，称量，计算得率。 注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈团粒而成 粉状，无噼啪的响声 （四）鉴别检查 1、澄明度： 分取1g食盐和产品，分别溶于5ml蒸馏水里，比较澄明度。 2、Ca2+检查 取粗盐和产品各1g左右，分别溶于约5mL蒸馏水。各取上述溶液1mL，加2mol·L-1HAc使呈酸性，再分别加入饱和(NH4)2C2O4溶液3～4滴，记录现象。 比较两溶液中沉淀产生的情况。 3、氯化物鉴别 取氯化钠供试溶液1－2滴，加0.25ml/L的硝酸银试液2滴，记录现象。 滴加6mol/L氨试液，记录现象。 再加6mol/L硝酸至酸性，记录现象。 要点与注意事项  1 将粗食盐加水(自来水)至全部溶解，用水量不能过多，以免给以后蒸发浓缩带来困难。 ( 注：20摄氏度时,氯化钠的溶解度为36克) 2 在加沉淀剂过程中，溶液煮沸时间不宜过长，以免水分蒸发而使NaCl晶体析出。若发现液面有晶体析出时，可适当补充些蒸馏水。 3 加热浓缩时，当大量NaCl晶体析出，要不断搅拌以破坏表层薄膜，防止NaCl晶体外溅。 4 浓缩时不可蒸发至干，要保留少量水分。 5 注意减压抽滤注意事项。尽量将晶体抽干。 思考题 1、怎样除去过量的沉淀剂BaCl2，如何检验Ba2+除尽与否？ 2、提纯后的氯化钠溶液浓缩时为什么不能