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实验四---药用硼砂的含量测定
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实验四 药用硼砂的含量测定
实验目的
1.1掌握甲基红指示剂滴定终点的判定。
1.2巩固酸碱滴定中盐的测定原理。
2．实验原理
硼砂是四硼酸的钠盐，因为硼酸是弱酸（Ka=6.4×10-10），所以可用HCl标准溶液直接进行滴定。反应式是：Na2B4O7+2HCl→4H3BO3+2NaCl+5H20 M硼砂=381.4
滴定至化学计量点是为H3BO3水溶液，此时溶液的pH可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。设用HCL溶液（0.1mol/L）滴定Na2B4O7溶液(0.05mol/L),化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为0.025 mol/L，因此计量点是c H3BO3=4×0,。025=0.1 mol/L，则
［H+］= Kac=6.4×10-10×0.1=（8×10-6） pH=-lg（8×10-6）=5.1
应选甲基红（变色范围是4.4~6.2）作指示剂.
3．实验仪器与试剂
仪器:酸式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),量筒(100ml),电炉
试剂:硼砂固体试样,HCl标准溶液(0.1 mol/L),甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液)
4．实验步骤
取样品约0.4g精密称定,加水50ml使溶液,加2滴甲基红指示剂,用HCl标准溶液（0.1 mol/L）滴定溶液由黄变橙色。
5．实验结果
滴定前 滴定后
称取硼砂固体试样的质量：
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
m 1
9.2542
9.7261
10.3878
m 2
8.8542
9.3221
9.9841
Δm
0.4000
0.4040
0.4037
HCl标准溶液的体积：
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
V1
1.00
0.40
0.30
V2
21.40
21.00
21.10
ΔV
20.40
20.60
20.60
由Na2B4O7+2HCl→4H3BO3+2NaCl+5H20得m(Na2B4O7)=c(HCl)×V(HCl) ×M硼砂
2000
m 1=0.1×20.40×381.4/2000=0.3890g 质量分数1=0.3890/0.4000=97.25%
m 2=0.1×20.60×381.4/2000=0.3928g 质量分数2=0.3928/0.4040=97,23%
m 3=0.1×20.60×381.4/2000=0.3928g 质量分数3=0.3928/0.4037=97.30%
因此质量分数= （97.25%+97,23%+97.30%） =97.26%
3
Sx= (97.25-97.26)2+(97.23-97.26)2+(97.30-97.26)2 = 0.036
2
RSD=0.036/97.26*100%=0.037
6.总结与讨论
此次实验中，让我很困惑的是注意事项中第二点：终点应为橙色，若偏红，则滴定过量，则结果偏高。我做了四次的实验，滴定时也做到很慢，可是终点任然偏红，导致此次实验结果偏高，除了自己实验操作能力不够之外，不知道其他是否还有问题。希望以后可以将实验做得更好，这需要老师的指导，更需要自己的努力。
资料：
2010/5/16
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