酸碱滴定应用实例3K2SiF6法测定SiO2.PPT

项目二滴定分析模块二酸碱滴定滴定法 一、测定原理： 　 依据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，能与氟离子作用，形成氟硅酸（SiF62-）离子，并进一步与过量的钾离子作用，生成K2SiF6↓，该沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，可用NaOH标准滴定溶液进行滴定。 二、有关反应式： 沉淀反应：SiO32- + 6F- + 6H+ = SiF62- + 3H2O SiF62- + 2K+ = K2SiF6↓ 水解反应：K2SiF6 + 3H2O = 2KF + H2SiO3 + 4HF 中和反应：HF + NaOH = NaF + H2O 由此知：1mol SiO2 1mol K2SiF6 4molHF 4molNaOH 三、测定步骤 准确称取约0.2克试样，精确至0.0001g，置于300毫升的干塑料杯中，加入10毫升左右水使之分散，然后加入10毫升150 g/L的 KF溶液及10毫升浓硝酸，用塑料棒搅拌，待试样完全分解后，冷却，加固体氯化钾至饱和，并放置10—15分钟，用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L的 氯化钾溶液洗涤2-3次。 将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿着杯壁加入10毫升50g/L的氯化钾-乙醇溶液及1毫升10g/L的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色，然后加入200毫升沸水（此沸水预先用氢氧化钠溶液中 和至酚酞呈微红色），以氢氧 化钠标准溶液滴定至微红色， 记录消耗的体积。 五、思考题 1、测定过程为什么要用塑料杯而不用玻璃烧杯？ 2、为什么试样用浓硝酸分解而不用浓盐酸？ 3、固体KCl加入不足或太多对测定结果产生怎样的影响？ 4、过滤洗涤时为什么要用50g/L的KCI溶液而不用蒸馏水？ 5、中和未洗净的酸时加入KCl-乙醇溶液的作用是什么？ 6、中和未洗净的酸时消耗的体积是否参与测定结果的计算？为什么？ 7、K2SiF6水解时为什么要用已中和的沸水，且要加入体积为200mL? 8、K2SiF6水解后为什么要趁热滴定，且终点时温度不得低于70oC? * * 任务5 二、酸碱滴定应用实例 3、K2SiF6法测定SiO2 ——间接滴定法 学习目标 1、掌握间接滴定法测定SiO2--K2SiF6法的测定原理及测定结果的计算 2、理解各个测定条件的理论依据 公式中： TNaOH/siO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅 的毫克数,单位为毫克每毫升（mg/mL）； m试 — 试样质量,单位为克（g）. 四、结果计算式： *