mgal层状双金属氢氧化物的合成研究.doc

西南科技大学硕士研究生学位论文 第 PAGE 77页 本论文得到 国家科技攻关计划资助 （项目编号：2006BAF02A24） 特此鸣谢 西南科技大学　　材料科学与工程学院 2008年4月 摘　　要 本文分别通过单滴法、双滴法和尿素法三种不同的方法合成了层状双金属氢氧化物，通过对比三种方法合成的层状双金属氢氧化物的XRD图以及SEM图得出采用双滴法合成的MgAl-LDH比采用单滴法合成的结晶度好，而通过尿素法合成的层状双金属氢氧化物的晶相单一，结构完整结晶程度最好。依据插层组装理论，以层状双金属氢氧化物(Layered double hydroxides， LDH)为主体，分别以萘系减水剂和聚羧酸减水剂做为客体，采用了尿素法和焙烧复原法组装技术，合成了具有一定缓释效果的粉末状缓释型减水剂。并借助于XRD、SEM、DSC-TG、IR、UV-Vis、Zeta电位、净浆流动度、比表面积、激光粒度、能谱分析等测试手段对其结构及性能进行了分析表征。 XRD和FT-IR结果表明：减水剂插层入MgAl-LDH层间后，XRD特征衍射峰向小角度移动，层间距增大；在红外图谱中出现减水剂相应的特征吸收峰。分别在H2O和Na2CO3溶液中研究了缓释型萘系减水剂的缓释性能、释放历程、释放机理，结果表明产物具有一定的缓释性能，且释放速率较大的初期符合一级动力学方程，其缓释机理主要为客体阴离子与介质中CO32-的离子交换过程。水泥净浆流动度测试结果表明，与商品萘系减水剂相比，插层产物具有一定的缓释效果。此外，通过焙烧复原法合成了粉末状缓释型聚羧酸减水剂；在Ca(OH)2溶液中考察了缓释型聚羧酸减水剂的缓释性能。水泥净浆流动度测试结果表明，与自制的聚羧酸减水剂相比，插层制得的产物具有缓释效果，其缓释机理及缓释历程基本与缓释型萘系减水剂相同。 　　关键词：层状双金属氢氧化物　　萘系减水剂　　聚羧酸减水剂　　 插层　　缓释 Abstract Layered double hydroxides was synthesized by urea method, low supersaturation, and high supersaturation.The best method was found by constrasting XRD and SEM of three methods. A novel controlled-release superplasticizer with feature of lower flowability loss of cement pastes was synthesized by intercalating superplasticizer molecule into the galleries of layered double hydroxide-like host materials (MgAl-LDH) by calcine-recovering method and co-precipitation techniques (urea method). The resulting materials characterization was carried out using XRD, SEM, DSC-TG, IR, UV-Vis, Zeta potential, flowability of cement paste, specific surface area, laser particle size and EDS. 　　The results of XRD and FT-IR indicate that the primary XRD peak of MgAl-LDH intercalated by superplasticizer molecule shifts towards low angle value and the interlayer spaces expand, which can be attributed to insert organic superplasticizer molecule into the interlayer space of the host materials. The FTIR spectroscopy of controlled release superplasticizer shows the new