益母生化饮长期稳定性的研究.docVIP

益母生化饮长期稳定性的研究 　　摘要：目的根据益母生化饮的质量标准，对其稳定性进行考察。方法按长期稳定性试验方法对其质量进行稳定性跟踪考察。结果益母生化饮质量稳定，有效期可定为2年。结论在现行的包装材料、生产工艺、质量标准的控制下，经2年考查益母生化饮质量稳定。 　　关键词：益母生化饮；质量；稳定性研究 　　中图分类号：R283文献标志码：B文章编号：1007-2349（2017）01-0079-02 　　益母生化饮是玉溪市中医医院自主研发的院内制剂，由当归、赤芍、益母草等10味中药组成，具有益气健脾、活血化瘀、温经止痛的功效。用于产后恶露不绝，小腹冷痛，气血虚月经不调等。批准文号：滇药制字（）。首次获批效期为6个月。随着临床用量的扩大，生产量也在逐渐增大。效期短成为严重影响日常生产与使用的瓶颈。为考察其质量稳定性，本试验依据质量标准和长期稳定性实验方法，对其质量进行2年的考查。现将有关结果报道如下。 　　1仪器与试药 　　SB5200DT超声波清洗器（SHANGHAI BRANSON）；BSA224S电子天平（塞多利斯科学仪器有限公司）；H?H?S21-4B恒温水浴锅（上海医疗器械五厂）；ZF-2型三用紫外仪（上海安亭电子仪器厂）；303-□型隔水式培养箱（上海金沪电热仪器联营厂）；隔水式电热恒温培养箱（上海市跃进医疗器械一厂）；YJ-1300A医用净化工作台（苏州净化设备公司）；PHS-3C型PH计（上海精密科学仪器有限公司）；附温比重瓶（江苏海门市测温仪器厂）。 　　当归对照药材（中国食品药品检定研究院，批号：120927-200315）；芍药苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号：0736-200219）；试剂均为分析纯。试药益母生化饮20090104，蒸馏水均为自制。 　　2方法 　　实验按照“益母生化饮质量标准”，参考《中国药典》2005版二部附录XIX C）的第二部份 药物制剂项下（二）长期试验的相关规定。将3批待考查的供试品，市售包装在温度（25±2）℃，相对湿度60%±10%的条件下放置24个月。每3个月取样一次，分别于0、3、6、9、12、18、24个月取样，按照益母生化饮质量标准有关项下的方法进行检测。 　　2.1性状本品为棕色至棕褐色的液体；久置可产生经振摇易散的沉淀。味苦、微甘。 　　2.2鉴别 　　2.2.1取益母生化饮100 mL，加乙醚30 mL振摇提取，分取乙醚液，滤液挥至1 mL，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5 g，加乙醚30 mL，超声处理5 min，滤过，滤液挥至1 mL，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录 VI B）试验，吸取供试品溶液10～15 μL、对照品溶液10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下?z视。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 　　2.2.2取益母生化饮100 mL，置水浴上蒸干，加乙醇20 mL，分两次温热搅拌溶解，滤过。滤液蒸至近干，残渣加水15 mL，微热使溶解，用水饱和的正丁醇溶液20 mL分两次振摇提取，合并正丁醇提取液。用正丁醇饱和的水15 mL分两次洗涤，正丁醇液蒸干，加乙醇4 mL分两次溶解，乙醇液通过聚酰胺柱（聚酰胺5 g，内径1.2 cm），用水50 mL洗脱，洗脱液蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录 VI B），吸取供试品溶液10～15 μL、对照品溶液8～10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 　　2.2.3吸取[鉴别]（2）项下未通过聚酰胺柱前的第一次乙醇溶解液，点于滤纸上（宜分多次点样，注意勿使斑点扩散过大）晾干溶剂，沿点样处滴加稀碘化铋钾试液，斑点呈橘红色圈。 　　2.3通则检查项 　　2.3.1PH值参照《中国药典》2005年版一部PH值测定法，结果应为4.0～5.5。 　　2.3.2相对密度参照《中国药典》2005年版一部相对密度测定法，结果应不低于1.01。 　　2.3.3微生物限度参照《中国药典》2005年版一部微生物限度检查法，结果：细菌数100 cfu/g；霉菌和酵母菌数100 cfu/g；大肠埃希菌不得检出。 　　3结果 　　3.1性