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矿物药超高压射流粉碎可行性的研究 　　摘要：利用超高压射流技术对自然铜、滑石、龙骨、龙齿进行粉碎，测定超细粉平均粒径、比表面积、分布宽度（ＳＰＡＮ）、分散稳定性、休止角及松密度。与常规粉比较发现超细粉平均粒径减小了８９．１５％～９３．７２％，松密度减小了28.57%～40.40%，比表面积增大了4．２８２～１1．１６０倍，休止角增大了0.072～0.458倍，滑石超细粉在羧甲基纤维素钠（ＣＭＣ－Ｎａ）中的分散性较好。利用超高压射流技术粉碎矿物药是可行的，为该技术在粉碎领域的应用提供了依据。 　　关键词：超高压射流；粉碎；矿物药；粉体表征 　　中图分类号：Ｒ２８２．７６；ＴＢ４４文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０12）04－0804-03 　　超细粉碎是指利用机械或流体将物料粉碎至粒径小于１０ μｍ的过程。随着现代工业技术和医药科学的迅速发展及学科间的相互渗透，超细粉碎技术在传统中药加工中的应用也引起了人们的关注［１］。中药超细化后，具有粉体颗粒小，比表面积大，难溶性有效成分易于溶出等优势。矿物药作为祖国传统中药的一部分，对其进行超细粉碎研究，具有实用价值。 　　应用ＤＰＳＢ６－１８３０型超高压撞击流设备对自然铜、滑石、龙骨、龙齿进行超高压射流粉碎，通过表征超细粉平均粒径、比表面积、分布宽度（ＳＰＡＮ）、分散稳定性、休止角及松密度，考察超高压撞击流设备进行超细粉碎的可行性，为矿物药炮制加工提供理论依据。 　　１材料与方法 　　１．１材料 　　１．１．１药材自然铜、滑石、龙骨、龙齿购于成都市新荷花池中药材市场，经王盛民鉴定符合２０１０版药典规定。 　　１．１．２试剂羧甲基纤维素钠（ＣＭＣ－Ｎａ）、十二烷基硫酸钠（ＳＬＳ）、十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）、Ｔｗｅｅｎ ８０、二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），以上试剂均为分析纯；分散剂Ａ，四川省轻工业研究院粉体测试中心自制。 　　１．１．３仪器与设备ＤＰＳＢ６－１８３０型超高压撞击流设备（南京大地水刀股份有限公司）；ＦＷ８０－１型高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；ＪＬ－１１７７型激光粒度分布测试仪（成都精新粉体测试设备有限公司）；ＤＺＦ－６０５０型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；ＫＱ５２００ＤＥ型超声清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。 　　１．２方法 　　１．２．１粉体制备的方法常规粉：矿物药经ＦＷ８０－１型高速万能粉碎机粉碎，过８０目筛，得常规粉备用。超细粉：取自然铜、滑石、龙骨、龙齿常规粉适量，加少量水配制成混悬液，备用；参照文献［２］、［３］，选取压力为３００ ＭＰａ，从加料口加入，在喷嘴处收集样品，再从加料口加入，形成循环粉碎过程，重复操作１０次，收集产物于６０ ℃减压干燥，得超细粉备用。 　　１．２．２粒径、比表面积、ＳＰＡＮ的测定方法取自然铜、滑石、龙骨、龙齿微粉适量，加水制成一定浓度混悬液，取混悬液３～５滴，加几滴分散剂Ａ，用ＪＬ－１１７７型激光粒度分布测试仪进行测试。 　　１．２．３分散稳定性的测定方法取各超细粉１．５ ｇ，置于１５ ｍＬ具塞直筒刻度试管中，分别加入质量分数为１％的分散剂ＣＭＣ－Ｎａ、ＳＬＳ、ＳＤＳ、ＤＭＦ和Ｔｗｅｅｎ ８０，搅拌均匀后，加去离子水至刻度，超声分散１ ｈ，室温静置７ ｄ，观察沉降变化情况；另取等量超细粉，不加分散剂作对照试验。沉降系数计算公式：沉降系数＝沉降体积／混悬溶液体积。 　　１．２．４休止角及松密度的测定方法休止角采用固定漏斗法测定，将漏斗固定于水平放置的绘图纸上方，漏斗下口距绘图纸高为Ｈ，倒入微粉，至漏斗下形成圆锥体的尖端触到漏斗下口为止，圆锥体的直径为２Ｒ，休止角（θ）由公式ｔｇθ＝Ｈ／Ｒ求出。反复５次，按公式ｔｇθ＝Ｈ／Ｒ计算，取平均值。松密度采用量筒法测定，反复３次，按公式ρｂ＝Ｗ／Ｖｂ（Ｗ为样品质量，Ｖｂ为样品的最后容积）计算，取平均值。 　　２结果与分析 　　２．１粒径、比表面积、ＳＰＡＮ的测定结果 　　结果见表１、表２。由表１可知，经超高压射流粉碎的自然铜、滑石、龙骨、龙齿的超细粉，平均粒径较常规粉减小了８９．１５％～９３．７２％；比表面积增大了４．２８２～１１．１６０倍。从表２可以看出，与常规粉相比，自然铜、滑石、龙骨、龙齿超细粉Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０（Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０分别是指在累计百分率曲线上占颗粒总量为９０％、５０％、１０％所对应的粒子直径）显著降低，ＳＰＡＮ明显增加，其中龙骨增加最多，增加了约２．２２４倍。 　　２．２分散稳定性的测定结果 　　分散剂可以增强颗粒间的相互排斥作用，表面活性剂作为分散剂，主要作用为对颗粒表面湿润性的调整。由图１可以看出，在不同分散剂体系中，ＣＭＣ－Ｎａ对滑石超细粉的沉降系数都