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盲样质控考核样铁测定的的结果分析 　　【中图分类号】R512．91【文献标识码】B【文章编号】1672-3783（2010）12-0149-01 　　作者简介：姚正堂（1954-），男，技师，主要从事食品理化检验工作。 　　2009年9月10日，江苏省环境监测中心质量部对无锡市惠山区疾病预防控制中心进行了考核，对其中未知水样铁含量进行了测定，并对该样品作了精密度、正确度试验。现将检测结果报告如下。 　　1 材料和方法 　　1.1 样品来源:由江苏省环境监测中心质量部提供的未知水样按要求稀释后使用（国家环境保护总局标准样品研究所研制） 　　1.2 主要仪器:SOLAARS-S-S2型原子吸收光谱仪 (Mabein England)，铁空心阴极灯（KY-1型上海电光器件有限公司），空气：WM-2H型无油气体压缩机（天津市医疗器械二厂）；250.0mL容量瓶。 　　1.3 试剂:铁标准液：由国家标准物质研究中心提供（GBW（E）080123）标准值1000μg/mL,(1% HNO?3稀释成10.0μg/mL)备用。硝酸（MOS级），高氯酸（GR级），水为无离子水。 　　1.4 实验方法[1] 　　1.4.1 依据GB/T5750.6-2006火焰原子吸收分光光法进行。 　　1.4.2 步骤:取水样5.0mL定容至100.0mL(用1% HNO?3稀释)备用。试样进行平行测定。在富焰条件下原子化，对248.3nm的谱线产生吸收，吸收程度和铁的含量成正比。用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。 　　1.4.3 工作曲线测定:在测定波长248.3nm狭缝0?7nm，乙炔1.1L/min和空气0.9L/min（富焰）条件下，调节好燃烧头位置和雾化器旋钮，交替吸入无离子水和标准使用液制作标准曲线，交替吸入试剂空白和样品处理液测定。 　　1.4.4 灯电流的选择:虽然铁空心阴极灯属于高熔点，低溅射的元素灯，可以使用较大的电流，但电流过大灵敏度受影响。喷入1.0mg/L的铁标准，15mA灯电流较为理想。 　　1.4.5 狭缝的选择性:喷入1.0mg/L的铁标准，比较狭缝0.2、0.5、0.7、0.7nm的信号有较好的灵敏度和精密度。 　　1.4.6 原子化条件:采用富焰方式可以消除化学干扰，提高灵敏度，实验发现：乙炔与空气的流量比为1.1∶0.9时原子化效果最好，灵敏度最大。调节燃烧器的高度和角度，试液提升速度（雾化器旋钮）、使信号响应最大(约8mL左右)。 　　1.4.7 标准曲线:分析编号FA20090002804，将铁标准液稀释成0. 50、1.000、1.500、2.000、2.500μg/ml系列，线性回归议程y=0.11194x+0.0048获得相关系素r=0.9996水样中铁测定工作曲线见表1。 　　表1 水样中铁测定工作曲线 　　标准系列(ug) 0.0000 0. 500 1.0000 1.5000 2.0000 2.5000 　　吸光度 0.0020 0.061 0.1200 0.1730 0.2280 0.2830 　　2 精密度和准确度实验 　　2.1 精密度实验:同一个样品上机重复测定6次精密度RSD0.212%符合实验要求表2。 　　2.2 准确度实验:在同一个样品中加入0.1μ、0.5μg标准液与样品同样操作每个浓度做6个平行样上机测定。实验表明：0.1-0.5μg回收率100.00-106%均符合实验要求。表3。 　　表2 精密度实验(n=6) 　　铁含量（μg）测定值及测定次数n=6 　　12 3 4 5 6 　　XSRSD% 　　检测值范围 0.299 0.298 0.299 0.298 0.299 0.300 0.2988 0.001 0.212 　　表3 准确度实验结果(n=6) 　　样品号 本低值(μg) 加入标准(μg) 加标准后测定值(μg) 回收率% 　　1 2.87 0. 1 2.97 100 　　2 2.87 0.5 3.40 106 　　2.3 检测限及最低检出浓度:对空白样品进行11次平行测定，计算其3倍标准偏差值，求出方法检测限为0.0030μg /ml。样品最底检出浓度为0.003mg/L。 　　2.4 不确定度计算[2]：不确定度主要由标准曲线拟合引起；结果的不确定度，用Excel工作表来完成对数据的列表和计算求得测量结果：样品平均浓度 47.5mg/L。 　　当R=2时,结果扩展不确定度U=0.631,结果为47.5±0.631mg/L，判为合格。 　　3 经验与体会 　　3.1 试验过程中确保水样中的测定质量，提高结果准确性的几点经验与体会：①在实验过程中所用仪器必须20%硝酸浸泡过夜后再用纯水冲洗干净；②配制