以酚醛树脂和硅藻土为原料低温催化反应合成碳化硅粉体.PDF

第47 卷 增刊1 稀有金属材料与工程 Vol.47, Suppl.1 2018 年 7 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING July 2018 以酚醛树脂和硅藻土为原料低温催化反应 合成碳化硅粉体 王军凯，邓先功，张海军，韩 磊，李赛赛，宋健波 (武汉科技大学 省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室，湖北 武汉 430081) 摘 要：以工业硅藻土(DE)和酚醛树脂(PF)为原料，Ni(NO ) ·6H O 为催化剂前驱体，采用催化反应的方法制备了碳化 3 2 2 硅粉体。研究了反应温度、反应时间和催化剂用量等对合成碳化硅粉体的影响，采用XRD 、SEM 和 TEM 分析了产物 的物相组成和显微结构。结果表明：当添加1.5% （质量分数，下同）的Ni 作催化剂时，1400 ℃保温3 h 后即可合成纯 相的β-SiC ；相比之下，无催化剂存在时，1400 ℃反应3 h 后β-SiC 的产率仅为17%；所合成的β-SiC 为颗粒状，其粒 径大部分在 100 nm 以下。 关键词：硅藻土；β-SiC ；催化反应；低温合成 中图法分类号：TB35 文献标识码：A 文章编号：1002- 185X(2018)S1-095-04 SiC 具有高强度、高硬度、高弹性模量、耐高 粉即可完全碳化为 SiC 粉体；而不加入催化剂时，Si [10] 温、耐磨损、抗热震性好、化学性质稳定等优良性 粉的完全碳化温度为 1250 ℃。武向阳等 也以PF 和 能，被广泛应用于航空航天、冶金、机械、化工、 正硅酸乙酯为原料，硝酸铁为催化剂，采用溶胶-凝胶 [1-3] 能源及电子等领域 。因此，选择廉价的硅源和碳 和碳热还原的方法，经 1300 ℃保温5 h 后制备了SiC 源，通过简单的工艺大批量低温合成碳化硅粉体具 粉体；相比之下，未加入硝酸铁的试样，在相同的工 [11] 有重要的意义。 艺条件下却没有SiC 的生成。黄海翔等 也采用相同 硅藻土(DE)是主要成分为SiO2 的硅质沉积岩，具 的原料和类似的工艺，以氯化铁为催化剂，经 有良好的微孔结构，不仅价格低廉，而且反应活性高， 1400~ 1600 ℃反应后制备了SiC 粉体。结果表明，加 [4] 因此可作为制备 SiC 的理想硅源。石晓辉等 以具有 入催化剂的试样在 1400 ℃反应后即有 SiC 的生成； 生物微孔的 DE 为硅源，活性炭粉为碳源，经 而未加催化剂的样品即使经 1500 ℃反应后也没有 1400~ 1500 ℃热处理4 h 后得到了具有生物微孔结构 SiC 的生成。