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胡椒梗中胡椒碱及香气物质的研究① 　　摘 要 对电热鼓风干燥和真空冷冻干燥的胡椒梗主要组分进行分析，并采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法（SPME-GC-MS）对两种干燥方式下胡椒梗中的香气成分进行研究。结果发现，胡椒梗中胡椒碱含量0.07～0.10 g/hg、脂肪含量约0.9%、粗蛋白含量17%～19%、总酚含量2.5%～2.8%、维生素C含量2.8～5.6 mg/hg。胡椒梗中鉴定出的主要化学成分为：芳樟醇、δ-榄香烯、古巴烯、石竹烯、律草烯、杜松烯含量较多，以石竹烯含量最高（≥52.55%）。 　　关键词 胡椒梗 ；胡椒碱 ；香气成分 ；GC-MS 　　分类号 TS207.3 　　胡椒（Piper nigrum L.）是胡椒科胡椒属多年生常绿藤本植物，原产于印度，是世界上重要的热带香辛料作物，是人们非常喜爱的调味品，在医学工业和食品工业都有广泛用途[1]。胡椒果实主要化学成分包括：生物碱（主要是吡咯烷类酰胺生物碱）、挥发油、有机酸、木脂素、酚类化合物、脂肪、蛋白质、淀粉和微量元素等[2]。 　　胡椒粒中胡椒精油含量约1%～2%，主要成分是萜烯类物质，包括单萜类化合物、单萜类氧化物和倍半萜类化合物，是胡椒的主要风味物质，具有暖身、活血、刺激血液循环的功效；其中胡椒碱含量8%～9%，是胡椒的主要辛辣成分，具有抗氧化作用、抗菌等多种生理药理活性；胡椒油树脂包含胡椒总的辛辣刺激与芳香成分，具有比较广泛的药理作用，可作为加工保健及功能（效）食品的原料[3]。胡椒的经济价值非常高，胡椒果实中含有酰胺类杀虫活性物质等有效成分，可用来加工成黑胡椒、白胡椒等初产品；胡椒穗等部位中胡椒碱含量较高，能够用于开发胡椒碱产品开发利用；同时，胡椒提取物有自由基清除能力以及抗食用油脂氧化作用，可用于治疗胃寒呕吐、食欲不振及预防胆囊结石等病症；胡椒根乙醇提取物具有显著的镇痛、抗炎、镇静以及抗惊厥效果；胡椒粒在穴位贴敷治疗肩周炎方面具有良好的效果[4]。 　　目前对于胡椒果、胡椒叶的研究颇多，国内外关于胡椒果实、茎、叶、根挥发油研究已有报道。而胡椒脱粒后的胡椒梗大多被废弃，鲜有研究报道。因此，本研究以胡椒梗作为原料，经过电热鼓风干燥箱和真空冷冻干燥机两种干燥方式后，对其胡椒碱含量及香气成分进行检测分析，研究结果可为胡椒全植株的利用提供理论支持。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料 　　1.1.1 实验材料 　　胡椒鲜果由中国热带农业科学院香料饮料研究所提供，将胡椒粒去除后保留胡椒梗并进行清洗，然后分别放在电热鼓风干燥箱中（45±2）℃干燥24 h和真空冷冻干燥按照研究室青胡椒真空冷冻干燥工艺进行[5]，粉碎后过80目筛，备用。 　　1.1.2 试剂 　　95%乙醇（分析纯）：西陇化工股份有限公司；胡椒碱标准品：北京世纪奥科生物技术有限公司；石油醚（沸程30～60℃，分析纯）：西陇化工股份有限公司；没食子酸： 上海阿拉丁生化科技股份有限公司；抗坏血酸：广东光华化学厂有限公司；碳酸钠：广东?汕头市西陇化工厂；福林酚：上海荔达生物科技有限公司；磷酸二氢钾（≥99.5%）：上海麦克林生化科技有限公司。 　　1.1.3 设备 　　AL104 电子天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）；QE-300G高速万能粉碎机（浙江屹立工贸有限公司）；FD-2真空冷冻干燥机（北京博医康实验仪器有限公司）；MB45快速水分测定仪（美国奥豪斯仪器有限公司）；电热鼓风干燥箱（上海-恒科学仪器有限公司）；Z36HK 离心机（德国Hermle）；Agilent 1260高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）； SDXTEC2050脂肪测定系统（丹麦福斯FOSS公司）；NDA701杜马斯定氮仪（意大利VELP公司）；7890A/5975C GC/MS 联用仪（美国安捷伦公司）；SPME手动进样手柄（美国安捷伦公司）；50/30 μm DVB/CAR/PDMS 萃取头（美国安捷伦公司）。 　　1.2 方法 　　1.2.1 胡椒碱含量的测定 　　将两种不同干燥方式处理的胡椒梗样品粉碎过筛，根据GB/T17528-2009《胡椒碱含量的测定 高效液相色谱法》规定的方法测定。即准确称取0.2 g胡椒梗粉末样品，精确至0.000 1，用95%乙醇回流提取3 h，提取液经过滤并定容至100 mL棕色容量瓶中。取1 mL滤液稀释至25 mL容量瓶中并用95%乙醇定容，所有过程均避光处理。平行3次。稀释液过0.45 μm膜后用HPLC测定，外标法定量。 　　色谱条件：ZORBAX SB-C18色谱柱，250 mm×4.6 mm，5 μm；流动相：77%甲醇和23%水；流速：1.0 mL/min；色谱柱温度：30℃；检测波长：343 nm；进样量：10 μL。