Au修饰WO3纳米棒阵列的制备及其表面拉曼增强效应.PDFVIP

第47 卷 增刊1 稀有金属材料与工程 Vol.47, Suppl.1 2018 年 7 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING July 2018 Au 修饰WO3 纳米棒阵列的制备及其表面 拉曼增强效应 李叶生，唐子龙，张中太 (清华大学 新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室, 北京 100084) 摘 要：研究了一种Au 修饰 WO3 纳米棒阵列作为高灵敏的表面拉曼增强基底。WO3 纳米棒阵列采用低温水热法生长 在导电玻璃(FTO)上，然后通过离子溅射镀上 Au 颗粒赋予其表面拉曼增强活性。利用 XRD 、SEM、TEM 对所制基底 进行了表征，用罗丹明（R6G ）作为探针分子检测了 Au 修饰 WO3 纳米棒阵列基底的表面增强拉曼活性。研究结果表 明，WO3 纳米棒截面为矩形，长宽为几十纳米，且表面均匀分布了直径为5 nm 左右的Au 颗粒。这种基底对R6G 有很 高灵敏度，检测限可达 10-8 mol/L ，对于快速检测其他有机污染物具有很大的潜力。 关键词：Au-WO3 纳米棒阵列；表面拉曼增强；污染物检测；环境问题 中图法分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1002- 185X(2018)S1- 132-04 环境问题尤其环境中的有机物污染问题是当今世 同前面制备方法制得钨酸溶胶，并将其稀释到 60 界的难题之一，如何快速检测有机污染物是解决环境 mL ，取42 mL 溶胶加168 mL 去离子水, 14 mL 3 mol/L 问题非常关键的一个环节。表面拉曼增强（SERS ）光 HCl 和0.576 g 尿素，搅拌20 min ，然后取30 mL 混 谱因为具有高灵敏度、快速响应以及指纹效应而在化 合后的溶液置于50 mL 反应釜中，将有WO3 种子层的 [1] 学生物传感领域得到快速应用 。多年来 SERS 基底 FTO 倾斜 45 °（含种子层的一面朝下）置于反应釜 [2,3] 研究主要集中在贵金属（Ag 、Au 和Cu ）的研究上 。 中，在鼓风干燥箱中 180 ℃反应12 h 。反应结束后取 近年来，人们发现一些半导体氧化物也具有 SERS 效 出FTO 用去离子水冲洗多次，80 ℃干燥5 h ，随后在 应，增强因子为 101 到 103[4-8] 。得益于电磁增强和化 马弗炉中400 ℃退火2 h ，得到生长在FTO 上的WO3 学增强的协同作用，构造贵金属与半导体氧化物复合 纳米棒阵列。同时将反应釜中游离的粉末收集洗涤烘 [1] 结构可以获得更高的SERS 效应 。 干也在在马弗炉中400 ℃退火2 h 。采用离子溅射的 本实验制备了一种Au 修饰WO3 纳米棒阵列作为 方法在WO3 纳米棒阵列上镀Au 颗粒作为表面拉曼增 高灵敏的SERS 基底。WO3 纳米棒阵列采用低温水热 强（SERS ）基底。 法生长在FTO 上，然后通过离子溅射镀上Au 颗粒赋 用X 射线衍射仪(Rigaku D/max-V2500)鉴定粉体 予其表面拉曼增强活性。以罗丹明 （R6G ）作为探针 的物相，2θ 的测量范围为 10º~90º。采用扫描电子显 分子检测其表面增强拉曼活性。测试结果表明此基底