扫描电镜分析导致样品破坏原因和缓解办法.PDF

扫描电镜分析导致样品破坏的原因 及缓解办法 发布者：飞纳电镜 当使用扫描电镜（SEM ）观察样品时，随着时间增加，电子束可以改变或破坏样品。样品 破坏是一种不利的影响，因为它可能会改变或甚至毁坏想要观察的细节，从而改变电镜检 测结果和结论。在这篇博客中，将解释导致样品破坏的原因 ，以及如何缓解这一过程。 扫描电镜（SEM ）中，使用聚焦电子束扫描样品的表面获取信号后续处理来产生图像。电子 由电子枪产生并通过高压加速获得更高能量，通过电磁透镜使其汇聚。加速电压一般在 1kV 至 30kV 范围内，最终作用于样品的扫描电镜束流在纳安数量级。 经过高压加速的电子与样品表面相互作用，对于不导电样品，这种相互作用可能损伤样品和 破坏样品。该破坏过程可以通过样品表面产生的裂纹的形式看出，或者看起来材料像是熔化 或沸腾的。材料破坏的速度随加速电压、观察束流和放大倍数的变化而变化。 1 图 1 ：不同类型非导电样品的破坏 当样品看起来是熔化或沸腾状态时，可以假设是材料被电子束轰击导致。样品的熔点只能 在某些极端情况下才能达到 ，这些极端情况包括具有非常低的传热系数、大束流高倍聚焦 的样品。然而降解也会在低电子束流和低放大倍率下出现，但是只会发生在长时间观察样 品时。 样品破坏的原因 样品的破坏与加速电压有关 ，灯丝产生的电子可以与样品原子中的电子相互作用。如果样 品中的价电子（可以参与形成化学键的电子）碰巧从原子中被激发，它将留下一个电子空 位。该电子空位必须在 100 飞秒内被另一个电子填充，否则化学键将被破坏。 在导电材料中，这不是问题，因为电子空位填充在 1 飞秒（fs ）内。但是对于非导电材 料，可能需要多达几微秒来填充电子空位 ，从而导致样品化学键被破坏，进而改变材料的 化学性质。 2 如何缓解样品的破坏 破坏变得可以察觉的速度根据材料而变化。有一些样品，可能根本察觉不到。如果样品破 坏会干扰检测结果，可以通过以下建议来减缓破坏的过程 ： • 用导电（金）层涂覆样品以减缓降解。涂层越厚，效果越好。但是注意不要用（导 电）金层来掩盖细节。 • 降低束流和加速电压。 • 在样品的非重要部分通过调整好图像设置（例如焦点和对比度）来减少观察时间。 设置调整完成后移动到感兴趣的区域，立即拍照并再次离开。 关键词 扫描电镜 台式电镜 台式扫描电镜 桌面扫描电镜 样品制备 样品降解 关于作者 Karl Kersten Karl Kersten 是台式扫描电镜领导品牌 Phenom-World 的首席应用工程师。作为应用团 队的负责人，他对飞纳电镜充满热情，致力于将客户需求转化为产品或功能规格，让客户 实现他们自己的目标。 3