采用顶空气相色谱-质谱鉴定顶空高性能隔垫-Agilent.PDF

采用顶空气相色谱-质谱鉴定顶空高性能隔垫 技术概述 作者 摘要 Limian Zhao and Jared Bushey 多批次隔垫的顶空 GC/MS 测试证明在不同温度下（甚至高达 300 °C），新型高性能顶空 安捷伦科技有限公司 （ ）隔垫可实现零污染样品分析，并与普通顶空溶剂有很好的化学兼容性。高性能隔 HS Centerville 路 2850 号 垫是高温顶空气相色谱分析的最佳选择。 威明顿 特拉华州 19808 前言 美国 顶空气相色谱常用于复杂样品基质中挥发性化合物的定量和定性分析。安捷伦 7696A 顶 空进样器是安捷伦气相色谱产品线的一部分，与市场领先的安捷伦 7890A GC 系统一起被 证实能满足并超越众多最苛刻实验室对顶空应用的预期 [1-2]。 7697A 顶空进样器和样品盘可允许样品加热到 300 °C [3] ，扩大了 7697A 的应用范围，可 进行诸如高分子材料调查等高温分析。高温下，样品基质会释放出更多的挥发性化合物， 从而为定性提供了更多的指纹信息，但无形中也扩大了定量工作的范围。 目前，顶空分析广泛使用 PTFE/Silicone 隔垫，这种隔垫的使用温度不能超过 200 °C ， 否则就会释放出一系列的硅氧烷化合物。硅氧烷的峰高随顶空温度的上升而显著增强， 最终成为占据主导地位的挥发物。这些干扰峰极大地影响了高温顶空分析的可靠性和高 效性，尤其是全扫描模式下的定性和半定量分析。 为降低高温下隔垫释放的硅氧烷干扰，提高高温顶空分析的可靠性，安捷伦研发了一种 独特的顶空样品瓶隔垫。新隔垫被称为高性能隔垫（ High Performance Septa）。为 了测试和验证新隔垫的性能，实验对高温和高压下顶空空白背景和与使用普通顶空溶剂 时的化学兼容性进行了测试。结果表明，在极为严苛的条件下，新隔垫的背景值异常干 净，与溶剂的化学兼容性也令人满意。新的高性能顶空隔垫是高温下实现可靠而高效的 顶空气相色谱分析的最佳选择。 实验 在不同压力和温度下，使用配有高性能隔垫的螺纹瓶和钳口瓶分别进行了空白背景噪声和 溶剂兼容性测试。实验连续使用了 3 个生产批次的隔垫。此外，为了与新型高性能隔垫对 比，还对来自 3 个厂商的 Teflon 隔垫在相同条件下进行了测试。 化学品和试剂 所有试剂均为 级或分析级 。使用超纯水。二甲基亚砜 （ ）， 二甲基 甲 HPLC DMSO N,N- 酰胺 （ ）和 二甲基 乙酰胺 （ ）购于 （ ， ，美 DMF N,N- DMAC Sigma-Aldrich St Louis MO 国）。甲苯购于 （ ， ，美国）。醋酸和三乙胺购于 Honeywell BJ Muskegon MI EMD （ ，德国）。 二甲基 咪唑啉酮 （ ）来自 （瑞士）。 醋酸 Darmstadt 1