原子吸收测金操作要求.docVIP

PAGE PAGE 10 原子吸收测金操作规程 试样的称取 准备工作：在称样前，先要把门和窗关闭，把称样所有的用具彻底清扫干净，以减少污染。称样用的天平要认真调好零，应该去皮的按去皮键，天平上显示的数字一定要稳定才能开始称样。称样过程中要注意天平是否回零，显示的数字是否稳定，这些细节要认真观察，否则会影响称取样品的准确性。 样品的混匀：把要称取的粉状样品倒入样盘内，用圆锥法反复堆5次，使样品充分混匀。 样品的称取：把混匀的样品摊平，用勺子逐点取样，取样时要做到多点量匀，提高取样的代表性，样品倒入坩埚时应小心防止样品倒出，并预留坩埚钳钳坩埚的位置。 马佛炉的使用 马佛炉是焙烧、灰化样品的设备，同时也是最容易造成污染的设备。如坩埚炸裂或灰化载金炭时受热不匀而造成炭末飞溅等原因，稍不注意就会污染到其它样品，因此，要求每天要用毛刷清扫炉膛一次，不能提前打开马佛炉，样品只能低温放入，不然有可能坩埚在突然遇高温而炸裂，载金炭飞溅等。 马佛炉是电热设备，炉膛内是用电阻丝为发热元件，每天使用时，必须先关断电源，防止触电事故的发生。 样品焙烧 将称好的样品用坩埚夹入马佛炉，按顺序排好放平，调节好焙烧温度，温度控制在600℃，开启马佛炉，并记好每个样品在马佛炉中的位置，以免错乱。 温度不能过高，否则焙烧后样品就容易结块，影响样品的溶解。 普通样品的焙烧时间为2个小时，含硫等其它元素的样品应延长焙烧时间，或用蒸发皿摊开焙烧，以焙烧完全为限。 溶剂的配制 王水：用量筒量取3份盐酸倒入广口瓶内，再量取1份硝酸倒入广口瓶内后，盖好盖充分摇匀，现配现用。 1：1王水：量取3份盐酸、1份硝酸和4份蒸馏水倒入广口瓶内，盖好盖充分摇匀，现配现用。 样品的溶解 准备工作：配制好溶样的1：1王水和4%的聚乙二醇。 把焙烧完全的样品从马佛炉内取出冷却。 样品冷却后逐个将样品倒入250ml的锥形烧杯中。此过程中要特别注意样品外漏，把坩埚内壁上的样品用毛刷全部扫进锥形瓶中，不能遗失。 用蒸馏水慢慢润湿样品，然后加1：1王水200ml，将样品置于电热板加热溶解。电热板在样品从马佛炉取出以后才能开启。 在样品溶解过程中，要勤观察、勤移动样品，防止样品外溢或溅出。当遇到反应强烈的样品时，应将样品移离电热板，等反应平稳后再加热溶解。 待样品浓缩至50ml左右时应把样品从电热板上取下放入盛有冷水的大盆内冷却，冷至50度左右时，用蒸馏水把锥形瓶内壁上的样品洗下，加入4%的聚乙二醇30ml，再用蒸馏水稀至200ml，摇匀进行富集。 样品富集 准备工作 清洗富集装置所用的用具，吸附柱、滤板等不能沾有任何污物。 准备好白纸浆和炭纸浆。纸浆一定要搅拌均匀，不能有纸团存在。两种纸浆不能过稠，炭纸浆中看不到白色纸浆为宜，否则应多加炭粉，直达到要求。 准备好洗涤溶液：10%的稀盐酸、10%稀王水、4%氟化氢氨溶液和蒸馏水。 检查抽滤系统的运行情况，有问题及时处理。 吸附柱的安装制作 在清洗后的吸附柱内放入一张小圆形滤纸，开启真空 泵 在吸附柱内加入白纸浆小许，抽干压平，不能有穿滤，可在吸附柱内形成一薄层纸浆层，接着加入炭纸浆，可多次加入炭纸浆层的厚度不应小于5mm，炭纸浆层中含活炭不应小于1g。 在炭纸浆层上加一层薄白纸浆，抽干后压平再放一张小圆滤纸压平。 在做好白、炭纸浆的吸附柱上安上布氏漏斗，在布氏漏斗内放上2张直径为9cm的滤纸，再加小许白纸浆抽干。 样品富集 = 1 \* GB3 ① 将已溶解好的样品慢慢倒入布纸漏斗内，此步操作一定要特别注意，防止样品外贱，外溢和满出等，否则会造成结果偏低。 = 2 \* GB3 ② 取下布纸漏斗，用10%稀盐酸洗5—6次，再用4%氟化氰铵洗5—6次，再用10%稀盐酸洗衣5—6次，最后用蒸馏水洗7—8次，抽干。 七、样品灰化溶解 1、样品富集并洗涤好后，从吸附柱内取出移入30ml坩埚中，富集层应竖立放，这样有利于水份的蒸发。 2、用坩埚钳把30ml坩埚移入马佛炉内，按顺序放平，关闭炉门，开启马佛炉电源，温度调节至800度。 3、待炉温上升400度时，关电，把炉门稍为打开，让空气进入炉膛，开启电源，这样可加快样品灰化过程，当里面的样品看不见火星的时候，再关闭炉门继续灼烧15—20分钟，使样品彻底灰化完全。此过程每次开关炉门都要关电源。 4、样品灰化完全后，断开马佛炉电源，待炉温降下来后，再把样品从炉内逐个移出（与将样品放入炉内的顺序相反，也就是要样品移出来后的排列顺序与刚放入炉内的顺序一致），使其慢慢冷却，这个过程要必须关好房间的门窗，防止样品被风吹掉。 5、样品完全冷却后，逐个加氯化钾2—3滴，然后放到水溶锅上再加新配制的浓王水5mL溶解样品。 6、待样品溶解完全后（坩埚内