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酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量的方法 　　摘 要 7-2006生活饮用水标准检验方法中，把KMnO4作为氧化剂测得的化学耗氧量称为高锰酸盐指数。按照测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法， 我们采用酸性高锰酸钾法，采用的是返滴定的方法，是一个条件性的相对指标，相信大家在用此法检测饮用水中耗氧量的指标时感到困惑的：如反应条件、滴定速度、温度、高锰酸钾浓度（氧化校正系数K值）等对准确定量该指标是否有影响呢？如何才能提高检测数据的准确性呢？本文通过配制标准溶液（耗氧量）的测定方法来阐述对GB/T 5750.7-2006中各条件的严格控制来提高检测数据的准确性。 　　关键词 酸性高锰酸钾法；测定；水中耗 　　中图分类号 O6-3 文献标识码 A 文章编号 1674-6708（2013）89-0112-02 　　1耗氧量的物理化学意义 　　耗氧量又称高锰酸盐指数，指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中某些有机物或无机还原物质，由消耗的高锰酸钾计算相当的氧量，以氧的mg/L来表示。 　　耗氧量不仅在给水处理中反映了水的净化程度，更重要的是反映了水中悬浮的和可溶的能被高锰酸钾氧化的那一部分有机物和无机物的量，它是水体有机污染的一项重要综合指标。耗氧量的增加不仅增加饮用水的微生物风险，而且还增加了饮用水的化学风险，其含量越高，说明水体受有机物、粪便及生活污水、工业废水对水体的污染越严重，是耗氧量增加的重要原因。由此可见，准确测定水中耗氧量至关重要。 　　2耗氧量的测定 　　耗氧量的测定简便易行，下面分析探讨酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量。 　　2.1 测定原理 　　在酸性条件下，加入过量的高锰酸钾溶液置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的高锰酸钾用一定浓度的过量的草酸钠溶液还原，再以高锰酸钾标液返滴草酸钠标液的过量部分。可见，这是一个氧化还原反应，反应条件需严格控制。 　　2.2主要仪器 　　1）棕色滴定管；2）白色滴定管；3）电热恒温水浴锅；4）250ml的三角瓶。 　　2.3主要试剂 　　1）[C（1/2Na2C2O4）=0.1000mol/L]草酸钠基准液：准确称取在105℃～110℃下烘干至恒重的草酸钠6.701克，溶于纯水中并定容至1 000mL，置暗处保存； 　　2）[C?1/5KMnO4）=0.1000mol/L]高锰酸钾标准贮备液：称取3.3g高锰酸钾溶于1.05L纯水中，微沸20min，在暗处密闭保存，静置二周，以4号玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。 　　标定：至少取3个250ml三角瓶，分别移取上述0.1000mol/L草酸钠基准液25ml，并加入75ml新煮沸放冷的纯水及2.5ml硫酸（ρ20=1.84g/mL），迅速从滴定管中加入24mL待标定的高锰酸钾贮备溶液，摇匀，待褪色后加热至65℃。再继续滴定至出现稳定的淡粉红色，记下所用高锰酸钾溶液的体积数Va、Vb、Vc，取其平均数V（mL）。按公式计算： 　　C（1/5KMnO4）=0.1000×25.00/V 　　然后再校正高锰酸钾贮备溶液的浓度[C（1/5KMnO4）]为0.1000mol/L。 　　3）（1?3）硫酸：将1体积浓硫酸（ρ20=1.84g/ml）在水浴冷却下缓慢加到3体积纯水中，煮沸，滴加高猛酸钾溶液至溶液保持淡粉红色； 　　4）[C（1/5KMnO4）=0.0100mol/L]高锰酸钾工作液：临用前将上述0.1000mol/L高锰酸钾贮备液准确稀释10倍； 　　5）[C（1/2Na2C2O4）=0.0100mol/L]草酸钠工作液：临用前将上述0.1000mol/L草酸钠基准液准确稀释10倍； 　　2.4测定步骤 　　1）准确量取100mL水样于250mL三角瓶中，加入（1?3）硫酸5ml，再用棕色滴定管加入10.00mL高锰酸钾工作液，摇匀； 　　2）将三角瓶置于沸水浴中，沸腾计时，煮沸30min； 　　3）取下三角瓶趁热用另一只白色滴定管准确加入10.00mL草酸钠工作液，摇匀，使红色褪去变为无色； 　　4）再用高锰酸钾工作液滴定至溶液变为稳定的淡粉红色为终点，记录用量V1（mL）； 　　5）向滴至终点的水样趁热加入10.00mL草酸钠工作液，立即用高锰酸钾工作液滴至稳定的淡粉红色，记录用量V2（mL），求校正系数K。 　　K=10/V2 　　6）如水样用纯水稀释，则另取100ml纯水代替水样同上述步骤滴定，记录高锰酸钾工作液用量V0（ml）。计算公式为： 　　耗氧量ρ（o2）=[（10?v1）k-10]×0.8 　　如水样用纯水稀释，则计算公式为： 　　耗氧量ρ（o2）=?[（10?v1）k-10]-[（10?v0）k-10]R?×0.08×1000/V3