酸性高锰酸钾法检测水中耗氧量的影响因素及讨论.docVIP

酸性高锰酸钾法检测水中耗氧量的影响因素及讨论 　　摘要：耗氧量作为生活饮用水卫生标准水质常规指标，依据现有国标描述并不能恰当的控制好检测的实验条件，这使得耗氧量指标在实际检测中成为一项准确度较差的指标。需要将实验中遇见的温度、水浴、滴定条件等影响因素控制得更加准确，同时对日常检测工作中水浴和加入标准溶液等的方法进行讨论，获得了确切的可执行的方法，为饮用水的检测获得更准确的信息。严格掌握反应条件， 准确控制水浴和滴定温度是准确检测耗氧量项目的关键问题。只要掌握好这几个关键步骤， 水中耗氧量的测定结果就会比较理想。 　　关键词：耗氧量；温度；水浴；时间；滴定 　　酸性高锰酸钾法检测耗氧量是用来表征饮用水和水源水中所含可被高锰酸钾在酸性条件下，高锰酸钾做氧化剂将水中还原物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原，根据高锰酸钾的消耗量表示耗氧量。《生活饮用水卫生标准检验方法》GB/T5750.7-2006中酸性高锰酸钾法是目前生活饮用水中耗氧量的测定依据。然而根据我们实际检测中，生活饮用水卫生标准检验方法中许多关键注意事项并没有规定的很严格，酸性高锰酸钾滴定法属于氧化还原反应类型，其氧化程度和反应机理比较复杂，所以水中耗氧量的准确测定比较难做，测定中各个影响因素如水浴温度、加热时间、滴定方式等对耗氧量的准确度都有明显的影响。这使得耗氧量指标在实际检测中成为一项准确度较差的指标。本文根据多年工作经验和资料调研以及对影响因素的对比验证，希望能够建立准确的试验方法，明确影响因素的影响程度。 　　一、耗氧量试验准备工作的影响 　　1、水样的采集保存。按照《生活饮用水标准检验方法》中描述，耗氧量作为有机物的综合指标，采样时应该注满容器，上面不要留存空气。取回水样后应该在尽快检测，水样如无任何保存措施，耗氧量将迅速产生改变。水样应低温保存或加化学试剂以抑制微生物的活动。如果不能尽快检测，应该加入0.8ml/L浓硫酸作为保护剂并冷藏。 　　检测耗氧量的水样应单独采取，不要与其他检测项目混用，实验室在检测时发现过因人为失误取用了加入了硫代硫酸钠的微生物采样瓶内水样造成耗氧量值异常，造成误判。 　　2、三角瓶的预处理滴定管的保养。耗氧量检测中三角瓶如果为新瓶应该按照要求进行前处理。因为耗氧量为生活饮用水中日常检测项目，三角瓶如果为日常经常使用的则可以不进行前处理取干瓶直接使用，对检测结果不造成影响。 　　滴定管应该定期的进行维护，观察有无漏液，旋塞是否可以灵活转动，旋塞内孔径是否通畅。因为高锰酸钾在配制时虽然经过过滤，但是日积月累国内还是会有杂质粘附以及冲洗时可能粘黏的凡士林，所以还应该定期对滴定管用稀硫酸灌满后浸泡清洗。 　　3、配制溶液。配制草酸钠标准溶液应尽量使用高纯水，实验室内制备的高纯水（实验用一级水）应现用现制，保证最好的电导率水平。 　　在高锰酸钾溶液配制的过程中，其放置的时间应该保持在两个星期以上，并在标定之前进行溶液的过滤处理，在粗制过滤器运用的同时，会使配制出的高锰酸钾溶液浓度过高，因此，在检测过程中其耗氧量测定结果也会偏高。 　　二、实验过程中的影响因素 　　1、温度和水浴的影响 　　（1）温度的控制。实验室在检测中采用的是电磁炉加热在不锈钢容器内煮水的水浴方式，因为实验在平原低海拔地区，不需要考虑沸点。但是有“响水不开，开水不响”的因素，所以沸水浴时不要在水刚沸腾的时候就加入锥形瓶，此时沸水的温度不够，会对水浴时间造成影响。 　　滴定温度对耗氧量的影响比较明显，当水样在沸水检测及加热分析的过程中，如果水浴水面分析中如果水面低于三角瓶内水样时，会使瓶内水样的平均温度呈现出降低的状态，从而呈现出反映完全性的反映状态，耗氧量会随着滴定问题的降低而呈现出降低的状态，在滴定问题分析的过程中，当反映问题低于95℃，会从水浴锅中拿出后呈现出偏低现象，在测定结果创新的中，当反映温度低于65℃时，结果呈现出相对较高的状态。而当温度呈现出较高的状态时，草酸钠容易出现分解的状态，使整个测量的结果相抵偏低，同样状况下，如果溶液的反映温度较低时，会影响整个系统的氧化反映，并是检测的结果偏高，因此，在整个测量的工程中应该科学控制反映的温度，从而为试验检测提供有效依据。 　　（2） 水浴时间。对于是按的整个过程而言，溶液的加热时间长短会对溶液的结果造成较为严重的影响，例如，在试验的过程中，应该将锥形瓶放置在沸腾水溶液中，其准确是设计适应应该保持在30分钟，当温室水温放置在水浴锅内时，溶液重新沸腾的时间还在此基础上增加3-5分钟，这就形成了一个系统性的时间差，其计时方法也就存在着一定的差异性。因此，文章在分析的过程中，应该在水溶液沸腾开始就进行合理性的比较及分析。通常情况下批量测定耗氧量，测试人员应该通过对滴定速度的分析，水浴锅在重新