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马铃薯淀粉灰分测定结果的影响因素及讨论-工程论文 马铃薯淀粉灰分测定结果的影响因素及讨论 席建甲 XI Jian-jia；田映良 TIAN Ying-liang；王艇弘 WANG Ting-hong （甘肃圣大方舟马铃薯变性淀粉有限公司，定西 743022） （Gansu Shengda Fangzhou Potato Modified Starch Co.，Ltd.，Dingxi 743022，China） 摘要：本文对原淀粉灰分的组成、原理及常用方法进行概述，并结合实际，对影响马铃薯淀粉灰分测定结果的因素进行分析讨论，以及对测定马铃薯淀粉灰分的温度和时间进行筛选，并最终确定800℃为测定马铃薯淀粉灰分的最适温度，在国标的基础上优化了测定马铃薯灰分的条件。 Abstract： The paper overviewed the composition， theory and methods of ash starch， combined with practice， analyzed and discussed the factors affecting the potato starch ash measurement results， as well as filtrated the temperature and time of potato starch ash determination， and finally determined that 800 ℃ is the optimum temperature of potato starch ash determination and optimized the conditions for the determination of potato ash on the basis of the national standard. 关键词 ：马铃薯；灰分； 影响因素 Key words： potato；ash；factors 中图分类号：F224 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2015）19-0185-02 作者简介：席建甲（1982-），男，甘肃会宁人，助理工程师，研究方向为淀粉及变性淀粉。 0 引言 灰分含量是淀粉及变性淀粉检测中十分重要的一项指标，是判断纯淀粉含量和淀粉品质优劣的重要依据：评定淀粉是否卫生、有没有污染、判断淀粉是否掺假、评价营养的参考指标。因此，灰分含量的测定在淀粉及变性淀粉产品检测中具有重要意义。国标法测定淀粉灰分过程中，在坩埚预处理和灰化步骤中只是灼烧30min和1h后对坩埚称重，这并不代表坩埚已经恒质，实验误差较大，而且实验温度相对较高。本文结合实际，分析影响马铃薯淀粉灰分测定结果的影响因素，对如何确保测定结果准确性进行讨论，在国标的基础上优化测定马铃薯灰分的实验条件，使实验的可操作性更强、数据更准确。 1 灰分组成 原淀粉灰分含量一般为0.2%～0.4%，主要是P、K、Mg，其中以P最多，K次之。P主要以磷酸存在（马铃薯淀粉中的磷酸以结合状态存在）。K主要以离子状态存在。此外，还有微量的Na、Ca、SiO、S、Cl等。 2 灰分测定原理与常用方法 2.1 原理 将样品在高温下灰化，直到灰化样品的碳完全消失，得到样品的残留物。 2.2 常用仪器及试剂 2.2.1 仪器 马弗炉；干燥器（内置变色硅胶和多孔瓷板）；干燥箱；分析天平；电炉；瓷坩埚40 ml；烧杯2 000ml；瓷盘。 2.2.2 试剂 三氯化铁与蓝墨水混合液。 2.3 测定方法 2.3.1 坩埚清洗 不管是新的或是使用过的坩埚，必须先用沸腾的稀盐酸（1+4）清洗，电炉加热煮沸30min，取出坩埚，分别用自来水清洗三次，纯水漂洗两次，放入烘箱50℃干燥10min，取出坩埚，用三氯化铁与蓝墨水混合液对坩埚编号。 2.3.2 坩埚恒重 将坩埚按顺序放入马弗炉，接通电源；打开电源开关；打开马弗炉开关。以200℃梯度递增调节温度旋钮至设定温度，待马弗炉指针升到设定温度时，开始计时；30分钟后，调节温度，当红绿灯交替时，打开炉门，将坩埚迅速移入干燥器，30分钟后取出，称重，精确至0.0001。重复进行冷却、称量至前后两次质量之差不超过0.005g，即为恒重。 2.3.3 样品称量 将样品混合均匀，根据对灰分量的估计值，迅速称取样品2～10g，精确至0.0001g，将样品均匀分布在坩埚内，不要压紧。 2.3.4 预灰化（炭化） 将加好样的坩埚放至电炉上，半盖坩埚盖，接通电源，打开开关，小火（电炉丝微红）小心加热坩埚，直至样品完全碳化（无黑烟产生）