广西壮族自治区食品安全地方标准食品中氟虫腈及其代谢物残留检测液相色谱串联质谱法编制说明征求意见稿.docx

DB FORMTEXT S45 广西壮族自治区地方标准 DBS 45/XXX—XXXX 食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法 Local Food Safety Standards Determination of Fipronil and its Metabolites Residue in Foods HPLC-MS/MS Method (征求意见稿) FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 广西壮族自治区卫生和计划生育委员会发布 DBS 45/XXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 4 ?前 言 本标准按GB/T 1.1—2009的格式编写。 本标准由广西壮族自治区卫生和计划生育委员会提出。 本标准起草单位：广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。 本标准主要起草人：秦富、汪文龙、司露露、吴玉杰、吕春秋、罗兆飞、赵永锋、黄大新、郑玲、蔡翔宇。 食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了食品中氟虫腈及其代谢物氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。 本标准适用于苹果、芒果、尖椒、大米、茶叶、猪肝、牛肉、虾、鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的检测,其它蔬菜、水果、畜禽肉、水产品、内脏、鲜蛋、茶叶等食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 3 原理 试样中的氟虫腈及其代谢物残留量用1% 醋酸乙腈振荡提取，用吸附剂Na2SO4、PSA、C18和GCB进行净化，高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。 4 试剂及其配制 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（C2H3N）：色谱纯。 4.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.1.3 醋酸（CH3COOH）：色谱纯。 4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：使用前于650℃灼烧4 h，在干燥器中冷却至室温，贮存于密封瓶中备用。 4.1.5 无水醋酸钠（CH3COO Na）。 4.1.6 无水硫酸镁（MgSO4）。 4.1.7 N-丙基乙二胺（PSA）：40~60 μm。 4.1.8 HC-C18型吸附剂（C18）：40~63 μm。 4.1.9 石墨化炭黑（GCB）：120~140 MESH。 4.1.10 净化管：分别称取1.00 g Na2SO4、0.30 g PSA、0.20 g C18和0.10 g GCB至15 mL离心管中。 4.2 溶液配制 4.2.1 1% 醋酸乙腈溶液：取10 mL醋酸，加入乙腈并定容至1000 mL。 4.2.2 乙腈水溶液（1+1, v/v）：取500 mL乙腈，加入500 mL水，摇匀备用。 4.3 标准品 4.3.1 氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈四种标准物质的CAS号、纯度等相关信息见附录A。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 标准储备液：分别称取适量（精确至0.0001 g）的每种标准物质，用丙酮溶解配制浓度为100 μg/mL的标准储备液，避光保存于-18℃冰箱内，有效期为12个月。 4.4.2 混合标准中间液：分别准确移取适量的氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜和氟甲腈标准储备液，用甲醇稀释配制成浓度为1 μg/mL的混合标准中间液，避光保存于-18℃冰箱内，有效期1个月。 4.4.3 混合标准工作液：准确移取适量的混合标准中间液，根据需要用1:1乙腈水（4.2.2）配制成适用浓度的混合标准工作液，避光保存于4℃冰箱内，有效期为24 h。 5 仪器和材料 5.1 高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI源）。 5.2 分析天平：感量分别为0.01 g和0.0001 g。 5.3 刀式研磨仪。 5.4 离心机：4000 r/min。 5.5 涡旋振荡器。 5.6 垂直或水平往复型振荡器。 5.7 移液器：100 μL，1000 μL，5000 μL。 5.8 容量瓶：100 mL。 5.9 微孔滤膜：0.22 μm，有机相。 5.10 聚丙烯离心管：15 mL，50 mL。 6 试样制备与保存 6.1 试样制备 样品的取样部位按GB 2763附录A