《固相配位反应及配合物的性质表征》-毕业学术论文设计.docVIP

固相配位反应及配合物性质表征 PAGE 1 固相配位反应及配合物性质表征 摘要： 本实验研究的是固相反应和固相化合物的表征，在室温下将8-羟基喹啉与一水醋酸铜（物质的量比2：1），在研钵中充分研磨，发生固相配位反应。混合物颜色逐渐由蓝变绿最后变为黄绿色，并对配合物进行纯化。用元素分析、IR、TG-DTA对产物进行表征其测定结果表明：配合物的反应级数n=1，活化能kJ/mol,频率因子，速率系数 QUOTE EMBED Equation.KSEE3 \* MERGEFORMAT s-1，并有一个未成对电子。 关键词：8-羟基喹啉；醋酸铜；固相反应；表征 Abstract: This study is the solid-phase reaction and solid-phase compounds were characterized at room temperature will be eight one-hydroxyquinoline in acetic acid according to the molar ratio of 2:1 nickel-accurate weighing, grinding in a mortar fully occurred solid-solid state reaction. Mixture after the end of the color change, and to purify the complexes. By Su-analysis, IR, TG-DTA of the products were characterized. Their results showed that: complex reaction order n = 1, the activation energykJ/mol,frequency factor,rate coefficient QUOTE EMBED Equation.KSEE3 \* MERGEFORMAT s-1 and has a pair of electron. Keywords: 8-Quinolino1；Nicke1；Coordination compound；Crystal structure  1.前言 1.1实验课程背景 近年来，金属配合物在催化、材料、生物活性等方面得到了广泛应用，因此关于该类化合物的研究引起了人们极大的兴趣。8-羟基喹啉及其衍生物以其分子刚性强、吸光系数大而被广泛用于制备金属有机配合物发光材料，其中8-羟基喹啉与铝形成的配合物是目前有机电致发光领域的典型代表。这类金属有机配合物以其易纯化、高稳定性、电致发光等特性成为制备高效率有机金属发光二极管的材料。[1]为了更好地了解8-羟基喹啉络合物的特性，在此选用乙酸镍和8-羟基喹啉反应，得到了8-羟基喹啉乙酸镍配合物。固相反应与液相反应有着本质的区别。相同的反应物，由于在固、液相反应过程中的反应机理不同，就有可能产生不同的反应产物。有关固相合成的研究工作，就有可能和成出在液相中不能合成或不易合成的化合物。8-羟基喹啉（Hoxine）具有较强的配位能力，是过渡金属离子反应及其配合物合成的研究工作显得十分重要。但前人的工作大都局限于液相反应。根据文献报道，在室温下将8-羟基喹啉与醋酸铜故乡混合搅拌，发生固相配位反应，用元素分析、IR、TG-DTA等对配合物进行表征。[2] 1.2研究意义和目的 室温或低温条件下的固相配位反应已经引起人们的重视。由于固相配位反应的热效应难以直接测定，所以有关固相合成配合物的热力学数据少见报道。8-羟基喹啉(Hoxine)的过渡金属配合物具有杀菌、灭虫等性质，因此，开展8-羟基喹啉与过渡金属离子反应的热化学究是很有意义的。通过本实验可以了解固相配位反应的基本特征，学会对配合物进行表征的方法和研究配合物的热分解动力学性质。[3] 1.3热分析 热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的性质随温度变化关系的技术，它包括质量、温度、焓、声、光、电、磁以及膨胀和机械性质等。按照第五届国际热分析会议提出热分析的定义：热分析在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。 常用热分析法有： （1）热重法（TG)：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系的技术。 （2）微商热重法（DTG)是热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法。 （3）差热分析（DTA）：在程序控温下，测量物质和参比物的温差与温度的关系的技术。 （4）差示扫描量热法（DSC）：在程序控温下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的技术。 （5）热机械分析（TMA）：在程序控温下，测量物质在非振动负荷下的形变与温度的关系的技术。 （6