《含4-氨基安替比林的配合物的合成_表征及性质研究》-毕业学术论文设计.docVIP

w 有机化学论文 学院：土木工程与建筑学院 班级：防水2班 姓名： 学号：1110612218 时间：2012年10月25日 含4-氨基安替比林的配合物的合成、表征及其性质研究 什么是4-氨基安替比林 4-氨基安替比林(4-Aminoantipyrine),化学名为4-氨基-2,3-二甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮(4-Amino-2,3-dimethyl-1-phenyl-5-pyrazolo ne),分子式C11H13N3O, 分子量：203.24其为生产安乃近、氨基比林、安乃近镁盐等药品的主要中间体。 其分子式为： 下面介绍几种含4-氨基安替比林的配合物 3, 4-二羟基苯甲醛缩 4-氨基安替比林的Zn(Ⅱ), N i(Ⅱ), Co(Ⅱ)配合物的合成和表征 摘 要: 以3, 4-二羟基苯甲醛、4-氨基安替比林和醋酸盐为原料, 在酸性条件下, 以乙醇为溶剂, 合成了3, 4-二羟基 苯甲醛缩4-氨基安替比林席夫碱及其配合物。考察了反应时间、温度、原料配比对该合成的影响。结果表明, 反应 的最佳条件为: 3, 4-二羟基苯甲醛:4-氨基安替比林:醋酸盐= 1 :1 :1( 摩尔比), 在80℃ 条件下反应5 h, 产率可达 80%。通过红外和紫外光谱进行表征, 研究了它们的性质。 关键词: 席夫碱; 3, 4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林; 配合物 席夫碱配合物具有广泛的活性及特殊的性质,它们被广泛用于药物、催化、分析、材料等领域, 具有广阔的应用前景。大量的研究表明, 以二羟基苯甲醛和4-氨基安替比林合成的配合物都有不同活性, 例如, 荧光性, 抗细菌、抗真菌、抗病毒、抗寄生虫等活性。祝心德等合成了2, 4-二羟基苯甲醛脲素席夫碱及其Co (Ⅱ), Zn(Ⅱ) , N i(Ⅱ)配合物。发现该类化合物具有抑制超氧阴离子自由基的生物活性和杀灭钉螺的活性。本文以3, 4-二羟基苯甲醛和4??氨基安替比林合成席夫碱3, 4-二羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林及其Co( Ⅱ ) , Zn(Ⅱ), N i( Ⅱ )的配合物, 并对席夫碱及其配合物进行光谱表征。 1?? 实验部分 1. 1?? 试剂与仪器 3, 4-二羟基苯甲醛、4-氨基安替比林、硝酸锌、硝酸镍、硝酸钴均为分析纯。Nicolot5-PX-B傅立叶红外光谱仪( KBr压片); 岛津UV-265型紫外分光光度计。 1. 2?? 合成席夫碱的反应原理 1. 3?? 实验步骤 1. 3. 1?? 席夫碱的合成?? 取0. 69 g ( 5mmo l) 3, 4??二 羟基苯甲醛和1. 02 g( 5 mmo l ) 4??氨基安替比林溶入无水乙醇, 保持温度在70~ 80 ?? 水浴回流5 h, 有黄色沉淀生成。过滤, 沉淀用远红外灯照射2 h, 烘干, 产率75%。 1. 3. 2?? 配合物的合成 取0. 65 g ( 2 mmo l) 3, 4??二羟基苯甲醛缩4??氨基安替比林和0. 30 g( 1 mmol) 硝酸锌溶入无水乙醇, 保持温度70~ 80 ?? , 电磁加热搅拌3 h, 溶液呈红棕色, 过滤, 静置, 结晶, 得到红色粉末, 产率50%。取0. 65 g( 2 mmol) 3, 4??二羟基苯甲醛缩4??氨 基安替比林和0. 29 g ( 1 mmo l)硝酸镍溶入无水乙醇, 保持温度70~ 80 , 电磁加热搅拌3 h, 过滤, 静置, 结晶, 得到棕色粉末, 产率70%。取0. 65 g ( 2 mmo l) 3, 4??二羟基苯甲醛缩4??氨 基安替比林和0. 31 g ( 1 mmo l)硝酸钴溶入无水乙醇, 保持温度70~ 80 , 电磁加热搅拌3 h, 过滤, 静置, 结晶, 得到红棕色粉末, 产率60% 。 2、配合物的可能结构 [ 1] 祝心德, 乐芝风, 李鹏, 等. 含氧, 含氮席夫碱??3d 过渡金属配合物的研究( I) ??2, 4??二羟基苯甲醛缩氨基脲及其Cu( Ⅱ ) 配合物的合成表征[ J]. 华中师范大学学报: 自然科学版,1989( 23): 56??57. [ 2] 郑允飞, 陈文纳, 李德昌, 等. Schiff碱及其配合物的应用研究进展[ J]. 化工技术与开发, 2004( 33): 57-60. [ 3] 毕思玮, 李桂芝. 亮氨酸水杨醛席夫碱及其锌( Ⅱ )的配合物的合成、稳定性和抗菌活性[ J]. 四川师范学院学报, 1996, 17( 3): 54-57. [ 4] 范玉华, 邹彦娜. 糠醛缩4??氨基安替比林与Ln( Ⅱ )配合物的合成、表征和热分解反应动力学[ J]. 应用化学, 2006, 23( 4): 394-398. [ 5] 祝心德