铵盐中氮含量的测定（甲醛法）1.pptVIP

六.操作注意事项 如果氨盐中含有游离酸,应事先中和除去,先加甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至橙色，然后再加入甲醛进行测定。 甲醛中常含有微量甲醛，应预先以酚酞为指示剂，用0.01mol．L-1NaOH标准溶液中和至溶液显淡红色以除去。 问题思考? 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定? 2.为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂?而中和铵盐试样中的游离酸则中甲基红为指示剂? * * 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 １、掌握用甲醛法测定铵盐中氮的原理和方法； ２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。 二、仪器与试剂 电子天平；酸式滴定管；锥形瓶；量筒；烧杯等。 NaOH溶液（ 0.1 mol/L）； 酚酞溶液（ 0.2％） 甲基红溶液（ 0.2％）；甲醛溶液（１：１） 铵盐是常见的无机化肥，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH4+的酸性太弱（Ka＝5.6×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难（？），生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。 三、方法原理 甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝7.1×10-6）反应如下： 反应所生成的H+和六次甲基四胺盐（能否准确滴定？）可以用酚酞为指示剂（能否用甲基橙或甲基红？），用NaOH标准溶液滴定。 (CH2)6N4H+ +6H2O+3H+ 4NH4+ +6HCHO N OH- (CH2)6N4H++3H++4OH- H2O+(CH2)6N4 甲醛中常含有微量甲酸，应除去（？）。处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中, 加入1~2滴（ ？ ）指示剂,用0.1 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈（ ？ ） 四、测定步骤 HCOOH HCOONa+H2O １、甲醛溶液的处理： + NaOH 酚酞 淡红色 8.0 9.6 pKa= 9.1 9.0 PP （消耗VNaOH需准确记录吗？） 试样中常常含有游离酸，需除去（？）。 方法为：准确称取0.13～0.16g (NH4)2SO4于锥形瓶中，用适量水溶解，加入（ ？ ）指示剂，溶液呈（ ？ ）用NaOH溶液中和至溶液呈（ ？ ） ２、试样中游离酸的处理： 红色 甲基红 HSO4-+NaOH Na2SO4+H2O ( (NH4)2SO4 ) 4.4 6.2 5.0 pT=pKa MR 微黄色 （消耗VNaOH需准确记录吗？） 在处理好的试液中加入 5mＬ已中和的1：1 甲醛溶液，加入1~2滴 酚酞指示剂，摇匀,静置1分钟后（溶液颜色？）,用标准溶液滴定至溶液呈（ ？ ）为终点。记录读数，平行做2～3次。 3、试样中含氮量的测定： 红色 微黄 粉红 滴定过程中锥形瓶中溶液颜色变化： +NaOH +NaOH 甲基红 呈现 甲基红 呈现 酚酞 呈现 终点 酚酞 Phenolphthalein (PP) pKa=9.1 OH - O C C O COO - COO - HO OH OH- H+ 8.0无色 粉红9.0 红色9.6 甲基红 Methyl Red (MR) pKa=5.0 —N=N— —N CH3CH3 CH3CH3 =N —N—N= COO- COOH H + OH- H+ 6.2黄 红4.4 5.0橙 五、数据记录 项 目 1 2 3 m（试样+称量瓶）前 /g 　 　 　 m（试样+称量瓶）前 /g 　 　 　 m 试样 /g 　 　 　 CNaOH / mol.l-1 　 　 　 VNaOH终 / mL 　 　 　 VNaOH初 / mL 　 　 　 VNaOH / mL