测定食品中苯甲酸.pptxVIP

测定食品中的苯甲酸;苯甲酸及苯甲酸钠是目前我国使用的主要防腐剂之一。它属于酸性防腐剂，在酸性条件下防腐效果较好，特别适用于偏酸性食品（PH4.5~5） 我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定： 苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为0.2g／kg； 低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、最大使用量为0.5g／kg(以苯甲酸计) ;测定方法;紫外可见分光光度法;试剂 ;固体或半固体样品：如果酱、腌菜、罐头、果冻等，将样品捣碎，称取10g左右，用10%NaOH溶液调节到碱性，定容至100ml,放置30min，过滤，取10ml滤液于125ml分液漏斗中，加入(1+2v)盐酸溶液酸化，然后用乙醚进行萃取，其余过程与液体样品处理相同。 ;实验步骤：;标准曲线的绘制： 取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分别置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液２ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO２逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。 ; 酸碱滴定法测定苯甲酸钠 原理： 试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中，最后以标准碱液滴定。 ; 仪器和试剂： 中性乙醇 0.05mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液 Nacl、无水乙醚、1：1盐酸、无水硫酸钠、1%酚酞指示剂 电子天平、分液漏斗、滴定装置、蒸馏装置 操作步骤 ： (1)样品处理:; 固体样品：称100g样于500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度，以减少在提取及水洗过程中的损失）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液 含酒精的样品：吸取250mL样品用10%NaOH调为碱性→水浴蒸发至100mL→用饱和NaCl定容250ml →过滤→弃去初液→收集滤液 ;碳酸饮料的样品处理; 含脂肪多的样品：乙醚除脂肪 (2)氢氧化钠的标定： 用邻苯二甲酸氢钾标定 准确分别称取邻苯二甲酸氢钾0、2±0、01g 3份与锥形瓶中，酚酞作为指示剂，用配好的氢氧化钠分别滴定，直至溶液变为红色为滴定终点，记录消耗氢氧化钠的体积，计算取平均值 C(NaOH)=m(KHP)1000/VM(KHP) ;(3)提取及滴定：吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 4ml酸化→用50ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚（50℃水浴）→用20ml中性醚醇+50ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.05mol/L NaOH滴出微红色（同时要求做空白实验） ;(3)结果计算：样品中苯甲酸钠的含量;氢氧化钠的标定;样品的滴定;计算结果;注意事项： （1）预处理时用NaCl饱和，作用是除去蛋白质及其水解产物，及降低苯甲酸钠的溶解度降低苯甲酸在水中溶解度，以减少在提取及水洗过程中的损失 （2）采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。 （3）适用于样品中苯甲酸含量为0.1%以上的分析。