IC原理与应用离子色谱法.ppt

离子色谱的原理与应用 栾绍嵘 华东理工大学 分析测试中心 2013.4.15 离子色谱法ICIon Chromatography 采用高压输液泵系统将淋洗液和待测离子泵入色谱柱，在色谱柱中主要以离子交换模式进行分离，分离后经过抑制器抑制背景电导，再进入检测器进行检测，从而实现分离测定的一种方法。 基本原理：离子色谱中发生的基本过程就是离子交换，因此，离子色谱本质上就是离子交换色谱 起源：现代IC的开始源于H.Small及其合作者的工作，他们于1975年发表了第一篇IC论文，采用第二根柱-抑制柱来提高分析的灵敏度，同年商品化仪器问世。 分离模式 分离机理 分析对象或应用领域 离子交换HPIC 库仑力 无机和有机离子分析 离子排斥HPIEC Donnan平衡 有机酸、氨基酸、醇、醛 离子对MPIC 疏水、吸附作用 表面活性的阴、阳离子， 离子性物质分析 离子抑制 疏水作用 有机弱酸弱碱分析 离子分配 疏水作用 生物大分子 金属配合物 疏水、螯合 金属离子 离子色谱法的优点 ? 无机阴、阳离子分析的绝对优势。 ? 分析速度快。通常几分钟至十几分钟。 ? 检测灵敏度高，10-8-10-12。 ? 选择性好。非离子性物质无保留。 ? 多离子同时分析。 ? 多价态可氧化元素（NO2- NO3-, SO32-SO42- etc.） ? 不同价态离子（Fe3+ Fe2+,　Cr3+ Cr6+ etc.） ? 离子色谱柱的稳定性高，使用寿命长。 离子色谱分析的对象物质 离子类别 主要离子种类 无机阴离子：卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 无机阳离子：碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机阴离子：有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 有机阳离子：胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 天然有机物：糖、醇、酚、醛、维生素 生物物质：有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、 碱基、氨基糖苷类抗生素 离子色谱法的主要应用领域 应用领域 主 要 应 用 对 象 环境：大气成分（粉尘、颗粒物、雾、酸气）、酸雨、水质分析、空气水质 食品：生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控 农业：农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析 生物医学：血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析 制药：植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 材料：金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析 工业：原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸 化工：原料和产品分析、反应过程监控 日化：化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析 IC仪和HPLC仪的差异 IC的流路系统全塑料（耐酸碱腐蚀、避免金属污染），HPLC为金属。 IC标配检测器为电导检测器，HPLC配UV。 离子色谱用的泵是PEEK材料衬里的不锈钢泵。 离子色谱的流动相一般是缓冲溶液或者含有少量的有机试剂，一般称为淋洗液。 HPLC为有机溶剂。 离子色谱有抑制器。 流动相输送系统 对泵的基本要求： 高稳定性。直接关系到分析结果的重复性和准确性。 流量控制准确。精度通常要求小于?0.5%。 一般要求能够耐25?40MPa的高压。 泵的死体积要小。通常要求小于0.5mL。 能精确地调节流动相流量。流量测定精度约0.1%。 智能泵：内置的智能化芯片可被系统自动识别，可独立的优化流速、压力等参数。 免化学试剂系统（Reagent Free IC，RFIC） 进样器 手动进样器（六通阀） 色谱柱 阴离子分离示例 阳离子分离示例 常见离子的当量电导率 降低背景电导，增大溶质电导； 阴离子抑制器、阳离子抑制器； 膜抑制器，柱抑制器，凝胶抑制； 外加再生剂、在线产生再生剂； 比非抑制检测提高灵敏度1－2个数量级。 检测器 电导检测器（抑制型、非抑制型）CD没有选择性，检测溶液中所有离子 紫外－可见检测器（直接紫外、间接紫外、二极管阵列、柱后衍生光度检测） 安培检测器（直流安培、脉冲安培）测量电活性分子在工作电极表面氧化还原反应时产生的电流变化 IC-MS IC-ICP/MS IC-原子荧光光谱 智能检测器： 内置的智能芯片还储存有标准谱图，可直接用于软件验证和培训。 集成式UV/VIS 离子色谱仪 安培检测器 离子色谱-原子荧光联用技术 Hg化合物的分离与测定 下图峰依次为 甲基汞、无机汞、乙基汞。 数据处