偶氮苯-甲氧基-苯并噻唑-三氮烯的合成及用于汞的光度测定.PDFVIP

1-偶氮苯偶氮苯-3- （（6- 甲氧基甲氧基-2-苯并噻唑）苯并噻唑）-三氮烯的合成及用于汞的光度测定三氮烯的合成及用于汞的光度测定 偶氮苯偶氮苯 （（ 甲氧基甲氧基 苯并噻唑苯并噻唑）） 三氮烯的合成及用于汞的光度测定三氮烯的合成及用于汞的光度测定 王文革，赵书林*，李舒婷 （广西师范大学 化学化工学院，桂林 541004 ） 摘摘 要：要：合成了新显色剂 1-偶氮苯-3- （6- 甲氧基-2-苯并噻唑）-三氮烯（ABMBTT ），并用 摘摘 要要：： 元素分析和红外光谱法对其分子结构作了验证。研究了该试剂与汞的显色反应，在批 pH9.5~11.0 的硼酸盐介质中，有 TritonX-100 存在下，ABMBTT 与汞反应形成 2 ：1 的橙色 5 -1 -1 络合物，其最大吸收波长在 520nm 处，表观摩尔吸光系数为 1.50×10 L ·mol ·cm ，汞的 浓度在 0～20μg/25mL 范围内符合比尔定律。在焦磷酸钠存在下，常见离子基本不干扰。 已应用于工业废水中微量汞的测定，测定结果的 RSD 小于3.5％，与二苯硫腙光度法进行验 证，结果吻合。 关键词：关键词：光度法；合成；1-偶氮苯-3- （6- 甲氧基-2-苯并噻唑）-三氮烯；汞；工业废水 关键词关键词：： 汞对人类的健康危害极大，环境中任何形式的汞均可在一定的条件下，转化成剧毒的 甲基汞，甲基汞进入人体后，不仅侵害人的神经系统，而且可导致心脏和高血压等心血管疾 病，并影响人类的肝、甲状腺和皮肤功能。因此，建立快速测定微量汞的方法，对于环境保 护和生命科学研究均有重要意义。微量汞的测定通常采用双硫腙光度法，该法需要使用三氯 甲烷萃取，不仅手续繁琐，而且影响操作者的健康。近年来，许多新合成的光度试剂相继应 用于汞的测定[1-6] ，其灵敏度和选择性得到了较大的改善，无需萃取分离，可直接用于环境 样品中微量汞的测定。本文研究了 1-偶氮苯-3- （6- 甲氧基-2-苯并噻唑）-三氮烯（ABMBTT ） 的合成及与汞的显色反应。结果表明，该试剂是汞的高灵敏、高选择性的光度试剂，直接应 用于工业废水中微量汞的测定，结果满意。 1．试验部分．试验部分 ．．试验部分试验部分 1.1 主要仪器与试剂主要仪器与试剂 主要仪器与试剂主要仪器与试剂 TU-1901 型双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），721 型分 光光度计，pHS-3C 型酸度计； -1 -1 汞（Ⅱ）标准溶液：1.00g ·L ，用 HgCl 配制，使用时再用水稀释至 10.0mg·L 工作 2 溶液； -1 ABMBTT 溶液：0.2 g ·L ，称取 0.1 gABMBTT 于烧杯中，用少量的 N,N-二甲基甲酰 胺溶解后，移入 500mL 容量瓶中，再用 N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀； -1 硼砂溶液于酸度计上，以稀氢氧化钠溶液调 pH 硼砂-氢氧化钠缓冲溶液：用 0.1mol ·L 至 10.2； TritonX-100 溶液：5％（体积百分数）。 以上试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 1.21.2试剂的合成 试剂的合成 1.21.2试剂的合成试剂的合成 取 0.005mol 对氨基偶氮苯（1.0 g ）溶于3mL 盐酸中，在冰浴中冷却至 5℃左右，于搅 拌下加入 5mL 容有 0.35 g （0.005 mol ）亚硝酸钠的溶液，以冰浴维持（0～5℃），继续搅拌 1.5h得重氮盐溶液。另取0.90 g （0.005 mol ）6- 甲氧基-2-氨基-苯并噻唑