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4芷号?号，t!1 AD lA CHIMWA 8INIOA 1988, 44 , 719722 咱 也 来 愈 任 和 吁 时 挣 E 码 挣 究 内 邮 二 挣 仆 时 吵 叫白 f 白 明 金铀、金银及其混合物滴定时铀和铅共辄 还原反应的库仑法研究 董守安祷张 炜 〈中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所，昆明〉 在含有金、钳和缸等元素的合金材料或浓集物中，测定这些元素是困难的. 已知的一些 金、生自容量或电容量滴定法E141，大多是在一定的条件下测定单一的贵金属组分.曾用电位滴 定研究含有金、伯和钮的混合物溶液田和用恒电位库仑法分析这些元素的合金EG，由于组分间 相互干扰的影响，使测定手续繁琐，并导致较大的分析误差.我们用电生Ou(冉的库仑滴定法 对金销、金钮及其混合物的还原特性进行了研究;发现了在稀HOl榕液中 Au(III)被 Ou(I) 还原时且(IV) 和Pd(II)产生的共辄还原反应. 贵金属元素间的共辄反应，曾已研究E21，但未见详细讨论. 本文工作借助于共辄反应，提 出了一种新的库仓滴定铀和测定上述混合物中金和铀的方法. 此外，还研究了销和组的共牺 反应，同时对用还原法分离提纯这些贵金属也有一定的参考作用. 实验 仪器和试剂 库仑滴定仪、电解池与文献[5J 同; PHS-3 型酸度计; XWT-164 型台式自 3 动平衡记录仪.阴极电解液 3 IDo1.dm- (或 0.25 IDol. dm-8) H01 +0.04 mol. d皿-30 S0 • U 4 5 :a ; 阴极电解液 0.5 皿01. dm-8Cd0l + 1 IDol. dm-sKOl;金、铀和钮标准溶液用王水搭解 H O 2 法制备.所有试剂均系优级纯;用两次重蒸锢水(石英仪器);高纯氮气. a s }商定方法 以 3mol.dm- 0.25mol.dm- HOl的阴极电解液分别作为滴定金和金铝 和 合量的支持电解质，按文献[5J 操作电生Ou(I) 滴定.或用面积相同的两个镀金铀丝指示电极 安培法指示终点滴定(E=0.25V)， 此时终点可直接从自动记录的时间-电流曲线上求出. 结果和讨论 含有金、铀的盐酸溜:在中铀共辄反应的特性 在 HOl溶液中，作者用电生 Ou(I) 的库 仑法分别滴定金和锦民0\ Pt(IV) 还原成到(II) 的反应依赖于溶液中 HCl 浓度3 只有在 3 S ö. ~t mol. ð.m- H_Gl斗。 .04mol.dm- Ou.S04， .5 H~O 摇液中才能库仑滴定.然而，在这一介质 198岳年 12 月 21 日收到，修改稿于 1985 年11 月 12 日收到. .719. 呼1 Au(III)、 Pt(IV) 共存时p 还原反应就变得复杂. Au(III) 的还原电位比到(