水热法合成磷酸锰及其表征论文-毕业论文（设计）.docVIP

PAGE PAGE 1 水热法合成磷酸锰及其表征 胡林 指导老师：陈友存 （安庆师范学院化学与环境科学学院，安庆 246011） 摘要：在这个实验中，利用水热法的方法制备了磷酸锰。在以一次蒸馏水的体系中，六水硝酸锰与十二水磷酸钠在反应釜中得到了磷酸锰颗粒；四水氯化锰与十二水磷酸钠在反应釜中得到了磷酸锰颗粒。对其结构进行了X-射线粉末衍射（XRD）表征。并且还探讨了不同的锰盐、锰盐浓度、反应时间、反应温度和pH等对反应产物组成的影响。实验结果表明，反应时间和反应温度对产物组成没有影响，而锰盐的浓度、种类和pH对产物组成有影响。 关键词: 磷酸锰； 水热法； 锰盐； X-射线粉末衍射（XRD） 引言: 纳米材料被认为21世纪最有前途的材料，其粒子尺寸在1-100nm之间（1），处于原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观系统。近年来，纳米材料在形貌上开始由纳米粒子向纳米线、纳米管、纳米棒、甚至向纳米管束方向发展，在组成上则由单向单组分向复合型方向发展。以聚合物为载体的无机纳米复合材料综合了无机、有机和纳米材料的优良特性，具有材料传输或转换能量形式相同，即材料仅起能量传送作用时，材料的这种功能称为一次功能，包括声学功能、热学功能、光学功能、化学功能、电磁学功能；当向材料输入的能量和从材料输出的能量形式不同时即材料仅起能量转换作用时，材料的这种功能称为二次功能，包括电能功能，磁能功能、热能功能、光能功能（2）。在目前的信息社会里，信息工业的主体磁记录与信息化，自动化，机电一体化紧密相连（3）。物质的磁性与物质颗粒的尺寸和颗粒形态有着紧密的联系。纳米颗粒的磁性行为十分复杂。由于纳米颗粒具有的表面积、表面原子数、表面能和表面张力随粒径的减小而急剧增加，表面效应、量子尺寸效应等导致纳米微粒的磁行为发生变化，这也增加了其应用范围。可见纳米材料在许多领域具有广阔的应用前景，已成为一个新兴的极富生命力的研究领域（4）。 纳米材料的合成及其结构和性能一直是化学研究者的关注点。制备纳米材料的合成也被发展得比较完备，归纳起来有两类（5）：1. 气相法制备纳米微粒 包括低压气体中蒸气法（气体冷凝法）、溅射法、混合等离子体法、爆炸丝法、激光诱导化学气相沉积法（LICVD）、通电加热蒸发法等等。2. 液相制备法 包括沉淀法、喷雾法、水热法（高温水解法）（6）、溶剂挥发分解法、溶胶-凝胶法（胶体化学法）、辐射化学法、液相还原法（7）等等。 近几年来，低维纳米材料的研究逐渐成为一个热点问题，其研究的焦点是纳米管和纳米线。相对于其他一维纳米材料，纳米带是一种新型的纳米结构材料。这些准一维材料的结构与大块材料不完全相同，如纳米碳管是由单层或多层石墨原子层卷曲而成的管状结构，它们同体材料一样都是热力学稳定的。现在已经提出了以下模型来解释纳米线和纳米管的生长机制：（1）VLS(Vapor-Liquid-Solid)机制。反应物在高温下蒸发，在温度降低时与催化剂形成低共熔体小液滴，小液滴互相聚合形成大液滴，并且共熔体液滴作为端部不断吸收粒子和小的液滴，最后因为过饱和而凝固形成纳米线或纳米管。（2）氧化物辅助生长(Oxide-assisted Growth)。在这种机制中，氧化物在成核与生长过程中起了重要作用，生长出的半导体纳米线表面往往有一层非晶氧化物。（3）模板生长(Template-induced Growth)。这种方法使用纳米碳管作为生长的模板，诱导生长出纳米线。（4）VS机制，被用来解释简单物理蒸发制备Ga2O3纳米线和纳米带。 磷酸盐沉淀法基于某些磷酸盐在水溶液中溶解度很小,在PO4存在的情况下,控制适当的参数使金属离子从溶液中沉淀出来,沉淀法操作简便易行,对设备要求不高。 现在人们对金属磷酸盐的制备很感兴趣（8-10）,各种各样的磷酸盐象CePO4, BiPO4, FePO4,AlPO4等已经被制备出,因为磷酸盐不仅可以做吸附剂、催化剂（12-17）、催化剂载体（18）、离子交换剂（19）,而且在耐热、耐摩擦等方面有潜在的应用前景（20）,还被广泛应用于非线性的光学材料和传感器上（21-22）。现在磷酸锰被制备的很少,但是磷酸锰在磷酸盐中是一种很重要的盐,它被期望有上述磷酸盐的这些性质,所以发展一种方法合成磷酸锰是非常重要的（23）。本研究采用水热法,以常见的锰盐和磷酸盐为原料,成功地合成出磷酸锰,并讨论了不同反应条件对产物的影响,对产物进行了分析和鉴定，获得了满意的结果。 1 实验部分： 1.1 仪器与试剂 实验中所用的化学试剂包括Na3PO4·12H2O， Mn(NO3)2·6H2O，MnCl2·4H2O， HNO3，HCl和乙醇，均为分析纯，实验中用水为实验室